Способ определения ванадия Советский патент 1983 года по МПК G01N31/22 G01N21/77 

со

СлЭ СО

о:

ел Изобретение относится к аналитиче кой химии, а именно к способам определения ванадия. Известен способ определения ванадия, включающий перевод его в окращенное соединение с органическим реагентом сульф 1итразо и последующу регистрацию спектрофотометрическим методом ClЛ Однако указанный способ неселективен, так как определенно мешают титан и другие элементы. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ опре деления ванадия, включающий перевод его в окрашенное соединение с органи ческим реагентом бензальгидразйдом бензойной кислоты и воследующую регистрацию спектрофотометрическим методом t 2 J . Однако известный способ неселективен: определению мешает присутствие 100-кратных количеств железа, 10-кратных молибдена и меди. Устранить их мешающее влияние различными маскирантами не удается. Поэтому необходимо дополнительные операции предварительного отделения меди и молибдена. Кроме того, большим недостатком в работе является использование боль ших количеств изопропилового спирта, а также то, что определение ванадия ведут в солянокислой среде, при этом пятивалентный ванадий чaQTичнo восст навливается до ванадия {IV), а бкисление ванадия (IV) марганцевокислым калием происхожит неполностью, что влияет на воспроизводимость результа тов. Цель изобретения - повышение се.лективности и воспроизводимости определения. Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения ванадия, включающему перевод его в окр шенное соединение с органическим реагентом и последующую регистрацию спектрофотометрическим методом, в ка чества органического реагента исполь зуют бензоил-гидразон анисового аль дегиДй и процесс ведут в среде 3,0,5 М серной и 1,0-3,0 М фосфорной кислот. Реагент бензоил-гидразон анисовог альдегида (БГАА) представляет собой белый кристаллический, порошок, хорош растворимый в цетоне, спирте и растворах минеральных кислот O-tHy Сущность предлагаемого способа -. заключается в том, что при взаимодействии ванадия (V) в сернофосфорнокислом растворе с БГАА образуется желтый комплекс с . 309 им и 5,3°10 Изучение условий образованиа окрашенного комплексного соединения ванадия с БГАА показало, что оптимальными условиями являются растворы, содержащие 3,0-,5 М и, серную и 1,0-3,0 М фосфорную кислоты и 105кратный избыток реагента. Стали и сплавы наряду с ванадием содержат железо, хром, вольфрам и другие элементы, такие материалы не растворяются 6 одной фосфорной кислоте. Для переведения таких материалов в раствор необходимо использовать серную кислоту. Применение фосфорной кислоты позволяет повысить селективность определения в присутствии железа и вольфрама. При концентрации серной кислоты менее 2,5 Ми более «,5 М наблюдается неполный выход комплексного соединения ванадия с БГАА и плохая воспроизводимость результатов анализа. В интервале 3,0-,5 М - максимальный выход и хорошая воспроизводимость. При концентрации фосфорной кислоты менее 0,9 М происходит неполное образование комплексного соединения, в интервале 1,0-3,0 М наблюдается полный выход. Увеличивать концентрацию фосфорной кислоты выше 3,0 не следует, так как при Л,,,. комплекса (390 нм) происходит светопоглощение фосфорной кислоты. Пример. Проводят определение ванадия в сплавах состава, % хром 1,5; никель 1,; вольфрам 0,8; молибден 2,0; медь 2,0; марганец 1,0; основа - железо. К навеске сплава прибавляют 5 мл . 1.70 г/см и 30 мл Н2$04

(1:1) и растворяют при умеренном нагревании. После полного растворения навески прибавляют НМО (пл. 1,0 г/ /ем) до прекращения вспенивания и ё избыток 5 капель. Раствор кийятят и затем упаривают до паров . Стакан охлаждают, омывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до паров Соли растворяют в 70 мл воды. Раствор кипятят. К охлажденному раствору ()2°С) прибавляют по каплям н раствор КМп04 одновременно в две-три пробы до устойчивой розовой окраски в течение 2 мин, не допуская избытка КМп04.

f-Затём прибавляют 0,2 мл NaN02 (10 г/л) и 2 мл мочевины {5 г/л).

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл.

Аликвотную часть 10 ил, содержащую (30-100 мкг ванадия), помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 1,5 W1 (ф (пл. 1,70 г/см) 20 мл (1:1/, разбавляют водой, до 0 мл, перемешивают и охлаждают. К охлажденному раствору прибавляют 5 мл 0,0 м спиртово-сернокислого раствора БГАА. Под готовку раствора к фотометрированию проводят одновременно в двухтрех пробах. Содержание ванадия определяют по стандартному раствору,проведенному через все стадии анализа.

Использование предлагаемого способа позволяет повысить селективность и воспроизводимость определения.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ, включающий перевод его в окрашенное соединение с органическим реагентом и последующую регистрацию спёктрофотометрическим методом, отличающ и и с я тем, что, с целью повышения селективности и воспроизводимости определения, в качестве органического реагента используют бензоилгидразон анисового альдегида и процесс ведут в среде 3,0-,5 Н серной и 1,0-3,0 М фосфбрной кислот. i