Способ определения ванадия Советский патент 1988 года по МПК G01N31/00 

со

00

а

00 00

1

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для фотометрического определения ванадия в сложных сплавах, рудах, электролитах, сточных водах„

Целью изобретения является повышение чувствительности определения и расширение диапазона определяемых концентраций.

Пример 1, Определение ванадия в жаропрочных сплавах, содержащих, %: ;хром 3-18; никель 0,1-3; вольфрам 1-2; молибден 0,3-2; титан 0,5-1; медь 0,1-0,2; ванадий 0,1-0,4о

0,5 г сплава растворяют в 15 мл кислотной смеси (150 мл серной кислоты, d 1,84, и 250 мл фосфорной, d 1,7, на 625 мл воды) при нагре- ваниИо .Для окисления карбидов добавляют по каплям концентрированную азотную кислоту, выпаривают До паров , охлаждают, обмьшают стенки стакана водой и снова -выпаривают до паров Растворяют соли в воде, разбавляют до JOO мл К 5 мл раствора добавляют 3,0 мл концентрированной фосфорной кислоты, 6,0 мл концентрированной уксусной кислоты, 3 капли 0,3 Не КМп04 ацетон (предварительно обработанный сухим КМп04 до образования розовой окраски) до 22-23 мл, снова добавляют 1 каплю 0,3 н раствора КМп04 до слабо, розовой окраски, 0,1 г щавелевой кислоты (до обесцвечивания раствора), 1 мл 2%-ного раствора реагента N-бензоил- 2-натрийсульфонат-К-финилгидроксилам на (в 7 М уксусной кислоте), разбавляют до 25 мл ацетоном Через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре„

В образце найдено 0,289% ванадия (по свидетельству 0,283%),, Относительная ошибка -2,12%„

Пример 2с Анализ образца жаропрочного сплава проводят, как

8872

в примере 1„ Переведение в комплекс осуществляют в присутствии О,1 моль/л серной кислоты и 2 моль/л уксусной,

В образц е найдено 0,379% ванадия (содержание по свидетельству 0,305%)« Относительная ошибка 1,6%.

Пример 3, Анализ образца жаропрочного сплава проводят, как в примере 1« Переведение в комплекс

осуществляют в присутствии 1,0 моль/л серной кислоты и 6 моль/л уксусной.

В образце найдено 0,104% ванадия (по свидетельству 0,109%). Относи- тельная ошибка - 4,6%о

В табЛо представлена зависимость оптической плотности растворов от концентрации серной кислоты

Чувствительность способа

0,2 мкг/мл (чувствительность известного способа 0,4 мкг/мл)„

Молярный коэффициент погашения 5200 (при известном способе 2750),

Диапазон определяемых концентраций 0,05-5% (при известном способе 0,1-1%),

Доверительный интервал равен Х40,01-0,07, коэффициент вариаций 1-2%„

Формула изобретения

Способ определения ванадия, включающий переведение его в комплексное соединение с органическим реагентом М-бензоил-2-натрийсульфонат-М-феннлг гидроксиламином в кислой среде и последующую количественную регистрацию фотометрическим методом, отличающийся тем, что, с целью по зьш1ения чувствительности и .расширения диапазона определяемых концентраций, в качестве среды используют водно-ацетоновую, в которую вводят 0,1-1,0 моль/л серной кислоты и 2-6 моль/л уксусной кислоты.

Изобретение относится к способам, используемым в аналитической химии, а именно к способам определения ванадия, позволяет повысить чувствительность и точность определения и расширить диапазон определяемых концентраций. Способ включает переведение ванадия в.комплексное соединение с органическим реагентом N-бен- зоил-2-иатрийсульфонат-Н-фенш1гидро- ксиламином в водно-ацетоновой среде, содержащей 0,1-1,0 моль/л серной кислоты и 2-6 моль/л уксусной, и последующую количественную регистрацию фотометрическим методом. Чувствительность способа 0,2 мкг/мл, диапазон определяемых концентраций 0,05 - 5%, 2 табл. .1

Таблица 1

Таблица 2