Способ фотометрического определения ванадия Советский патент 1984 года по МПК G01N31/22 G01N21/78 

0)

00

;D Изобретение относится к способам определения ванадия и может найти применение в аналитической химии. Известен экстракционно-фотометрический способ определения йанадия в .сильнокисльпс растворах N-бензоил-N-фенилгидроксиламина 1 . Способ недостаточно чувствителен, определению мешают Мо (VI), Ti, Zr. Наиболее близким к изобретению является фотометрический способ опре деления ванадия, включающий перевод его в окрашенное комплексное соединение ацетонгидразидом антраниловой кислоты в смеси серной и фосфорной кислот - 2. Данный метод недостаточно точен при содержании ванадия в анализируемых образцах менее 0,05%. Цель изобретения- повьппение точ ности определения ванадия при со держании его в образцах менее 0,05%. Поставленная. цель достигается тем, что при фотометрическом опреде лении ванадия согласно способу, включающему перевод ванадия в окрашенно комштекснре соединение органическим реагентом в смеси серной и фосфорно кисл1рт, в качестве реагента используют N -(.А-метоксибензоил) гидразон бензальдегида. Оптимальным является использование смеси 4,5-7,5 М Н250 и 3,04,0 М . Отличие способа состоит в использовании указанного реагента и оптимальной концентрации серной и фосфорной кислот. Технология способа поясняется примером. Пример. Навеску сплава растворяют в смеси HjPO. и , затем прибавляют HNO, и упаривают до паров HgSO. Добавляют раствор КМпО. до устойчивой розовой окраски и раствофы NaNGj и мочевины, после чего раствор переносят в мерную колбу. Аликвоту 5-10 мм помещают в мерную колОу емкостью 50 мл, прибавляют 1,5 мл HjPO (плотность 1,7 г/см) и 20 мл ), разбавляют водой, охлаждают. Вводят 5 мл 0,02 М ацетонового раствора N-(4-метоксибензоил) гидразона бензальдегида. Измеряют оптическую плотность раствора. Содержание ванадия определяют по стандартному раствору. В таблице приведены результаты определения ванадия предлагаемым и известным способами.

1. СПОСОБ ФОТОМЕТРОТЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ, включающий перевод его в окрашенное комплексное соединение органическим реагентом в смеси серной и фосфорной кислот, о тл и чающийся .тем, что, с целью повьшения точности определения .при содержании ванадия в анализируемых образцах менее 0,05%, в качестве органического реагента используют : М