Способ спектрофотометрического определения железа (ш) Советский патент 1982 года по МПК C01G49/00 G01N21/77 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использоi вано для;спектрофотометрического определения железа (Щ) в солях, химических реактивах, производственных концентратах и других объектах. Известен способ спектрофотометрического определения железа с использованием 2-окси-б-метил-пиридин-З -карбоновой кислоты. Предел обнаружения составляет 0,8 мкг/мл. С помощью данного реагента возможно определение железа в присутствии 40-кратных количеств меди, магния, кальция, стронция, бария, цинка, кадмия, фтора, алюминия, титана, ванадия, мышьяка, сурьмы, алюминия,ацетатов, цитратов, тартратов, фосфатов. Не мешают также 100-кратные количества нитратов, хло РИДОВ, бромидов, сульфатов; 60-кратные урана; 20-кратные церия, молибдена, иридия; 1{-кратные вольфрама; Л-кратные оксалатов, комплексона IB Dl К недостаткам способа относится его невысокая избирательность в отношении меди, молибдена, вольфрама, алюминия, а также некоторых анионов. Известен способ определения железа с применением реагента поли-М-метилен-4,-дипиридилий хлорида для фотометрического определения железа и меР1И 2. Однако 3toT реагент свидетельствует о меньшей специфичности и о невозможности непосредственного определения железа в присутствии меди; медь при этом необходимо отделять. Кроме того, реакция железа с данным реагентом обладает недостаточной чувствительностью . Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ фотометрического определения железа (Щ) с использованием в качестве органического реагента 5 оксифенантридон-1-карбоновой кислоты t3. 392 Однако, эта реакция не достаточно; избирательна в отношении молибдена, не мешают лишь 50кратные количества молибдена. Кроме того, известный спо соб недостаточно избирателен в отношении лимонной и винной кислот. Допустимы 100О-кратные количества лимонной и 100-кратные количества вин ной кислот, что. не позволяет проводить определение железа без отделения основы. . Цель изобретения - увеличение избираемости, т.е. обеспечение возможности определения железа в присутстви некоторых мешающих элементов без . предварительного отделения. Поставленная цель достигается .согласно спектрофртометрическому спбсобу определения железа,который заключается в том, что в качестве органического реагента исгюльзуют 2,2,-триметил-8-окси-1,2, 3,-тетрагидрохинолин общей формулы: . СН, Н-О N Н Цветная реакиця с железом (Ш) наблюдается в широком интервале кислот4 ности среды 0,1-2 н НС1; при этом в зависимости от концентрации железа бесцветный раствор реагента становит ся красным. Максимум светопоглощения образованного продукта наблюдается при «95 нм. Максимальное развитие окраски комплекса наблюдается в условиях 0,2-0,3 М HGI. Нижняя граница определяе1 х содержаний составляет 0,2 мкг/мл. Подчинение основному закону светопоглощения наблюдается в-интервале концентраций до 20 мкг железа в 5 мл раствора. В условиях 1 н НС1 реакция с железом обладает высокой избирательностью. Определению 2 мкг железа не мешают 1000-кратные количества алюминия, никеля, кобальта, молибдена, меди (при введении его в нулевой раствор), натрия, кальция, магния и др., 500-кратные вольфрама., Мешают определению ванадий и марганец. Кроме того, определению железа не мешают250000-кратные количества лимонной кислоты; 500-кратные винной кислоты. высокая избирательность определения железа с предложенным реагентом по отношению к алюминию, никелю, кобальту, молибдену, вольфраму, меди, лимонной кислоте даст возможность экспрессно определять железо без.отделения сопутствухзщих элементов в различных объектах. Реакция железа (W) с предложенным реагентом обладает более высокой чувствительностью (Е 13100). Реагент хорошо растворим в ацетоне. Пример 1. Определение железа в лимонной кислоте. 0,5 г препарата квалификации ч, взвешенного на аналитических весах, растворяют в дистиллированной воде, помещают в «ерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 12,5 мл 2 и НС1, 1,0 мл 1-10 М раствора реагента; до метки доводят водой, перемешивают и фотометрируют .при Я. 495 мм относительно контрольного раствора. Содержание железа находят по градуировочному графику, построенному в аналогичных условиях в интервале концентраций ТО-25 50-75-100 мкг железа в 25 мл раствора. Воспроизводимость результатов прюВеряют методом добавок. Результаты определения Железа в лимонной кислоте приведены в табл.1 Таблица Пример 2. Определение жел.ез на фоне больших количеств алюминия. Навеску соли калия-алюминиевых квасцов 2 г, взвешенную на аналитических весах, растворяют в дистилли рованной воде в мерной колбе вместимостью 50 мл, доводят объем до мотки и тщательно перемешивают. Аликвртную часть раствора объемом 5 мл помещают в мерную колбу емкостью 25 мл и далее поступают также, как в предыду щем примере. Результаты анализа приведены в табл.2. Таблица 2 Таким образом, метод с применение 2,2,4-триметил-8-оксм-1,2,3 тетрагидрохинолина характеризуется экспрессностью и достаточной точностью. Способ эффективен, экономически выгоден. Новый реагент-обладает высокой избирательностью в отношении основных сопутствующих элементов, что позволяет в ряде случаев сократить анализ в 5 раз. Формула изобретения Способ спектрофотометрического определения железа (W), включающий введение органического реагента и последующее измерение светопоглощения образовавшегося продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения избирательности, в качестве реагента используют 2,2,-триметил-8-окси-1,2,3, тетрагидрохинолин и анализ ведут в 0,1-2 н растворе соляной кислоты. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Veena Kushwaha, R.P. Singh, Talanta, 20,+31, 19732.Органические реагенты в аналитической химии. Тезисы докладов республиканской конференции, Баку, Азербайджанский педагогический институт им.В.И.Ленина, 22-23 ноября 1979.с.81. 3.Новые.методы инструментального анализа материалов. Материалы семинара. М., общество Знание РСФСР, МДНТП, 1979, с.163 (прототип).