Способ получения сульфаниламида Советский патент 1956 года по МПК C07C303/40 C07C311/39 

| |11ДМ(Т11М Н:()С|СМИЯ (1,|Я1ТГ11 ПЮГОЛ ШМуГСИИИ СУ.И.ФММИ.ШМИШ ДсГиТШИМ

i:ii,ui(no iiMMiiaiM ii;i 1|-х.111||ГиМ.|11.11у:п.|||ЛМ1М.

11|||Ч.||И;1( IMKICDI ii(..i iii пплучагь || 1иукГ ili,4|iMaKi ii(iTM(iii чистоты, ilid .iiiiiiiraiTiii тгЧ. т роан.цшп мрии;).111Г 11)111 iiai инапии щшмс): м|1И Ill) 11 M|iniyri iiuiii IocuiiHiiuii :t;ii;)irii мсти и к; Ч1м:гп1 (;ara.iii:iaTiiia.

TIIM iMyiac. uoiMii n KHMiMT.)) исходник: iipiMyi; га иримгияют н-.хлорГкммолгу.1ы||,:1М11Д. ciMiliianuni 11,11 -щх.юрдифоiin.rcy.iwlioji, 1)оду1;т iicaKUiiii 1 а тио|и1lOT и ц;|ДИМ1 щелочи 11 чс|1(; растпор iiiioiniijaiiiT IWI:MVX, псаждпи окиЧ, MIIH одlUiltplMIMIIIIi с -ДПаЧИНОДИфЧШЛСулЬфгЩИМ.

Дли 11-гд(Л1Ч|ИЯ 1ул1(||;и 11лам11Да от пора lyiolllIlIH) в КИЧПТНС 1|{НИ1ЧИ(П0 11р(1.ijiiT.i 11-гу:11,(|1а11илил-сул1.фа1П1лам11да (д 1|ул1,Ф.||) 11|и|ду|:т реакции (,inai(n О.Г) П11Д11ЫМ амчиаким. г, i;nTo|ia4 iiiKMiiiinii ia(niiipiiM.

И р II м ; р. I) ашоьлаи и. г|| и1тал11 иидпсргают aMMDiMMiiay Ti Miii4ii-Kiiii чло))ГкПлилмул Фампд, 1|;д|));|;а1и1|Г| пришчЬ дихлор и11(|(Ч1ИЛ1 льфииа. для чпс ооруг S )-iitirit аммиака, на моль хло|1П1Ч1;;|),||)амида и I (читпн ла ; аки1|, М1чи) i;a 1али: ато1)а. (мкта кчь iidvo И акшшалсш iiiiix т;оличр|Т11 мгдпого )|11)га и М(галлич1мк и| оса; ;д1Ч1iinii меди. (|1Д|р;к11МО( (штоклана нагрсиают 11 течение 5 часов ирп т(М1ич)агу11п 1)(Г. )|(Иле Ч(мч) (гк аммиака Иьшуг ;;иог 113 автокля при тСМ1ИЧ)атуре fid-80.

Ич охлаждении иыманипи и: paiT-imра Иродукт аммшюлиза otraiiJiiaioT и |||1омын:)Д1П iiiMoii. llaiiy ei.ipuro продукта аммонолша расгиориют и )ioM растворе eiKiiro цатра (l.i мили N:i()ll на М1)Л1, иxouiiHo хл11ро(М1.пл:ул1,фами1;) и смсгь ьииягит. (ЦИ1)1 рем:1111.1 пршхпая ГС И()(1М до полито удалении ii:i раITiioiiii аммиака и Л1тучих амнион (анилин).

Но ох.га кдеиии опЬнльтфпиыиают от щелочного paiTiiopa огадок окиси лпди и .111ам1П1о-дифе1П1.11-ул1.|1и)иа. Для uo.iyieИНЯ носледие1{) и чистим шпс iil.icyiiiiiiиуи)- смесь (ч-п с (1К11СЫО мед ойрабат1 1пают ацетоном. H:i ицетонопого раствора получают ра:1Г)111.;еи11(м водой чисгын илг-диами11одифе1П1лсу.,(1нчг. Kio гллход Г|Л11;шк к ки.шчегтвениому. считай на со.1е,ржиБ111ИИя 1 исходном MpiuyiJTi (р.1И111ен11лсул1,фон.

К щсючиому p:ieTii;ip су 1ы|1а11илами а и дису.п.Фана ириьшлиют горячий {1) ныП piicTiiitp x.iopii.Tino аммония (2 мо.щ НИ Md.ii, ис одно||1 х.юрГкчп иу.п.фами III). По охла,|; ечии иыпаииип сулы аииламид oTcacbiiiiniir 111 мачичпика.. iMMciivKaincri днс.у.дьФаи. и нримыиа (.Г) ц-иым рас/тором аммиак; до аиачитс.плпнм нро(иетлении iiiioMbiHHoii поды.

На тсчнччсского су.п.фаниламита (И1еГп11, Hii iiapa-i получают криетилли ацис1 11(рпоп1 ii:i liiiiTMiurii нпды (1 : S) с освотленисм расщора унем. Выхо1 пульфаииламвдп (остаи.шет До aj nuiрггического и выше.

П|) амми; Ч1ип-о маточника, с.отсрл чцего дисульфан, удаляют аммиак, 111)дувая раствор во;иухом при кипении, Дирлльфап чштичнп выпадаот сплямл. IIMM y;i.T при )111Г1 ГПЛ)П111 и полнпстьк щч (i.iii;K.. Маточник (мпвшпт. ;i

ЩШДХКТ oUpliriirrblllilHil (-Kli;i nil.lM К0.1Н1((м )1(|ДЫ 111)11 кипении. (fr)i,4:wn,TiillliniiMi |i;icri4i)) ОСПСТЛНЮГ г;ИМ II ФНЛ1.Т11уч |. UbinintHiilii ii;i фильтрата пи охлцжti-Mini 1И(улг,( (1Т11М)1К)т и и случае (1пм1нт1 К11игтплл11; утт и;ми1Д1,1 иоMiniiiHi. 1 а11чак(1И((1 ;iiii4 ir.iliaiia иолучамт 1Г). 1ГГ т1м 111тпч;1К(1Г1 , V4iiiaii иа iiiNouiMii л(11|к11;1п.ч у ьфамид.

Ныход дшульфаиа молчч быть ионышеи ирп у1и1Т|)(5л1Чгии (lнnлl1:u аммиака xoHbniPii концентрации. При sn)M (|ди()1 | ЧР11пл (MniJKiHiY) сульфаниламида.

11 II с t ч II 7 II 11 О i р С т г II II л

1. Ои(сой получений сульфпииламида Дснгтпирх видного аммиака на п-хло бензолсульфамид. и т л и ч а w щ и с н тем. чти p( ирпводят niui иагрпваинп

ripiniCpHii при 1Г)( к ирису ГГГПИИ 111ДИнсиии ; ак1||и vein м качп-пи к:па.1и: 1iiipii.

2. Прием иьииммеиии iii(i(ioa но i. 1. | т Л н ч а 1 щ и ii с я тем. чп при лриMfiKMiHH I качсст И(ходио111 ве.щрггоа )Г еи; олг льфамида,{Ч)Д1111н;аи1сго

Ч1,п-дих.1орд1 111(И11ягульФ|||1. продукт риаиции растпоряшт и яндппм щелочи и чсlie;t )aiTi) гцшиускают нп;)дух, осаждая пкпсь мсдп ()днпп1)рменио с и.п-диамиНОДИФСИИЛ1.УЛ1.ФОИОМ.

Л. Прием пылояиеиия сдкмоба по ни. 1 и 2, от л и ч а 10 щ и и с, я тпм. что для итдрлтшя сульфаниламида от образукь щсгося в качогтво поГю гисич продукта ||-сульф«н11лил-(.ул1.фанилаМ11да продукт реаКЦииобрабатывагот 0,5 -ным водным аммиако г.