Способ получения пара-аминосалициловой кислоты Советский патент 1958 года по МПК C07C229/60 C07C227/06 C07B31/00 

Известны способы получения параамипосалициловой кислоты путем каталитического восстановления водных растворов натриевой или аммониевой соли паранитросалициловой кислоты водородом в присутствии катализатора-Скелетного никеля.

Отличительная особенность описываемого способа состоит в том, что гидрированию подвергают монокальциевую |Соль паранитросалициловой кислоты.

Пример. 200 г пасты технической паранитросал:ициловой кислоты размешивают в 500 мл воды и при нагревании нейтрализуют 25 г мела. Полученный горячий раствор солИ фильтруют от избытка мела и нерастворившихся примесей.

Из фильтрата после охлаждения выпадают желтые иглы монокальциевой соли паранитросалициловой кислоты. Соль отфильтровывают и промывают холодной водой. Выход соли составляет 34 г. Полученную монокальциевую соль в виде пасты помеш,ают в автоклав, прибавляют 150 мл воды, 5 г активированного угля, 1,5-2,0 г пасты скелетного никеля. Заполняют автоклав водородом под давлением 20 атм. Восстановление проводят при 45-50°. Водород активно поглощается и ,в течение 3-4 час реакция заканчивается.

Реакционный раствор фильтруют от никеля и угля. К фильтрату прибавляют 0,5 г гидросульфита и уксусной или соляной кислотой осаждают из раствора парааминосалициловую кислоту. Выход парааминосалициловой кислоты составляет 19 г, т- е. 87% теоретического выхода. Из маточника избытком соляной кислоты выделяют дополнительно еще около 10% выхода парааминосалициловой кислоты в виде хлоргидрата.

№ 118403- 2 Предмет изобретения

Способ получения парааминосалициловой кислоты посредством каталитического гидрирования солей паранитросалициловой кислоты над скелетным никелем, отличающийся тем, что гидрированию подвергают .монокальциевую соль паранитросалициловой кислоты.