Способ отжига спаев стекла с металлом Советский патент 1983 года по МПК C03C27/02 

э

UD R0 Изобретение отнсхзится к эпектровакуумной технологии, а mvieHHo к технологии получения сяшсв с металлом, конк ретно к технологии отжига спаев неорга нических стекол с пластичными металла ми, и может быть использовано в химическом машиностроешш, строительной прсвллшденности и ювелирном деле аля отжига эматафованных изцелий. Известен способ отжига спаев стекпа, с металлом, заключаюиотйся в нагре вании их цо температуры, находящейся в области интервала стеклования, с последующим охлаждением с регулируем скоростью i Однако способ не обеспечивает высокой прочности соединения, так как напряжения в спае уменьшаются только результате релаксационных процессов, протекающих в компонентах спая при повышенных температурах. Целью изобретения является повышение соединения стекла с пластичн металлом. Цель достигается тем, что согласно , олособу отжига спаев стекла с металлом, включающему термообработку, спаи после термообработки подвергают обрабо ке холодом, причем температуру обработки определяют по формуле Т 29 где Т - температура при которой кеобходимо производить обработку холодом, к ,; О - величина остаточных внутренних напряжений в спае при комнатной температуре до обработки холодом; коэффициент пропорциональности1 зависящий от формы спая, его величины и упругих характериотик спаиваемых материалов; U Л - разность температурных коэ4 фиииентов линейного расширения стекла и металла. Способ отжига спаев стекла с пласти ными металлами включает следующие операции: нагревание спая до температуры, соответствующей температуре верх ней границы зоны отжига стекла; регулируемое охлаждение спая до.комнатной температуры со скоростью, не превышаю, щей 2-3 К/мин (в данном случае, первые две операции пресшринимаются для снятия напряжений закалочного типа в стекле спая); обработка спая холодом в течение 1-2 ч при опрецеленной темпе ратуре,нагревание спая до комнатной температуры с любой скоростью, контроль внутренних напряжений в спае июбым методом, например поляризационно-оптическим. Прим ер 1. Провоцят отжиг стандартных образцовых спаев типа сандвич стекла № 32 ТУ 17.РСФСР - 3147-75 с мецью марки Ml, Размеры мецной пластинки 10x20x0,5, размеры стеклянных пластинок 10x20x3,26 мм. Остаточное двойное лучепрепомпение во всех спаях после изготовления нахоцится в пределах 90-110 км/см. Спаи нагревают в муфельной печи со скоростью 3-5 К/мин цо 480°С,затем охлаждают в муфельной печи от этой тем пературы со скоростью не свыше 3 К/мин цо комнатной. После проведения этой операции проверяют остаточное двойное лучепреломление: оно остается по-прежнему на уровне 90-11О нм/см. Затем спаи переносят в камеру хопоца, охлажденную цо -40 С. .Выдержка при этой температуре составляет 1 ч. Спаи извлекают из камеры холода при -40 С и они нагреваются на воздухе до комнатной температуры (20 С). Измеряют остаточное двойное лучепреломпение на полярископе-пол$фиметре ПКС-125. Величина двойного лучепреломления во всех спаях не превышает + 6 нм/см. П р и м е р 2. Проводят отжиг напряженного коаксиального спая (гермЪвво- да) следующей конструкции. Корпус, представляющий собой кольцо сложного профиля, изготовлен из электрической стали марки .10880 (железо армко) ГОСТ 3836-73, стеклянный изолятор - из эпект рЬвакуумного стекла С5 2-1 ОСТ 11027. 010-75 контакт - из сплава 29НК (ковар) ГОСТ 14О82-78. Остаточное Двойное лучепреломление в стекле определяют ФИнаклонномпросвечивашш,ионо составляет на границе спая железо - стекло 75-85 нм/см. Спаивание гермовводов осуществляют в массивном графитовом кйТ1селе в камерной муфельной печи с последующим охлаждением вместе с выключенной печью до комнатной температуры, Вследствие медленного равномерного охлаждения гермоввода в его стеклянном i кошюненте не образуются напряжения за5 капопщорр типа, . Спаи помещают в камеру холода при feo и выдерживают si течение 1,5 ч затем извлекают из камеры холода при они нагреваются на воздухе цо .комнатной температуры (20 С), Измеряют остаточное двойное пучепр©помпение на попярископо-попяриметре ПКО-125 при накпонном просвечивании. Величина остаточного цвойного пучепрея-. помпения на границе спая железо - стек по находится в пределах 0-4 нм/см (нап практически отсутствуют). При обработке спаев хопоцом необхоци МО рассматривать два временных парамет ра этого процесса: продолжительность охлаждения (т. е. время, необходимое для выравнивания температурных градиентов по всему объему, спая и охлаждения его до температуры камеры холода) и продол жительность выдержки спая в камере хо- Пода при постоянной температуре. При проведении исследований установ- лено, что второй временной параметр не имеет принципиального значения, так как релаксационныепроцессы в металлическом компоненте спая завершаются достаточно быстро (после достижения спаем посто5шной температуры, при ко- торой производится обработка холбдом, напряжения в спае остаются практически неизменными)..;, Величина первого, основного Временного параметра - продолжительности паждения - ипределяется, в основном, объемом сацки, т.е. величиной и количест вом одновременно охлаждаемътх стекло- : металлических изделий и тепловой инер- цией камеры холода. Обработку холодом проводят по авуи режимам. Первый режим. Загружают в выключенную камеру холода изделия, подлежащие охлажде нию, при комнатной температуре и только затем включают ее. Такой режим целе- сообразно использовать при отжиге ьруп ных изделий, когца необходимо избегать термоударов.. При получении в камере холода заданной температуры в этом случае достаточно выдержки в пределах 0,5-1,0 ч, при которой происх одит выравнивание всех температурных градиентов по объему стеклометаллических изделий. Продолжи- тельность выхода на заданный темпера- турный режим у большинства промышленных камер холода составляет 1-1,5 . Таким образом, общая продолжительность обработки холодом по этому режиму составляет 1,5-2,5 ч. При обработке холодом очень крупных изделий или при массивных садках, например, когда изделие предварительно помешается в массивный капсель и подвергается обработке холодом вместе с ним, продолжительность обработки холодом должна быть существенно увеличена и может продолжаться несколько суток. Второй режим. Изаепие загружают в камеру холода,предварительно охлажденную до заданной температуры. В этом случае продолжительность обработки холодом определяг ется временем, необходимым для принятия изделием температуры окружаюшей сред и выравнивания температурных градиентов по всему объему. Для мелких изделий это время может находиться в пределах 0,5 ч. Для изделий крупных, ; а также для изделий, помещенных предварительно в защитный капсель, это время должно быть увеличено до 1,5-2,0 ч. Второй режим более технологичен в отличие от первого, который должен ио пользоваться только при отжиге крупных изделий. Таким образом, остаточные напряжения во всех спаях после отнсига при комнатной температуре практически равны нулю. Предлагаемый способ отжига спаев стекла с металлом по сравнению с иэвестным обеспечивает- возможность получения ненапряженных спаев стекла с пластичными металлами что однозначно приводит к повышению их прочности и надежности (требования, особенно важные для электровакуумного приборостроения); снижение уровня жестких требований к материалам, поставляемым для И готовления сп&ев (металлом и стеклам), по совпаденюо ик ТКЛР, что значительно удешевит их производство; расширение номенклатуры изготавпиваемык типов напряженных спаев, которые не могли ранее быть допущены в эксплуатацию и&-за чрезмерно высоког о уровня остаточных внутренних напряжений.

СПОСОБ ОТЖИГА СПАЕВ СТЕКЛА С МЕТАЛЛОМ, включающий термообработку, отличаю щи и - с я тем, что, с цепью повышения прочнооти соединения стекла с пластичным пдм, спаи после термообработки поцверГают офаботке холоцом, причем темпера туру обработки определяют по формуле Т 29ЭКдо(. где Т- температура, при которой необхоцимо произвоцить обработку xojioqoMjk { 6 -вешчина остаточных напряж& НИИ в спае при комнатной .пературе цо обработки холоцом; К - коэффициент пропорЬи жальности, зависящий, от формы спая, его величины и упругих характериотик спаиваемых материалов; йЬб - разность температурных коэффициентов лилейного расширения стекла и металла.