Способ изготовления керамического защитного элемента системы гамма-каротажа роторных управляемых систем (варианты) Российский патент 2023 года по МПК C04B35/111 C04B35/632 

Изобретение относится к производству керамических изделий, в частности к получению материалов на основе оксида алюминия, которые используются при изготовлении керамических элементов оборудования, устойчивых к воздействию агрессивных сред, обладающих твердостью, обеспечивающей стойкость к гидроабразивному износу и высоким статическим разрушающим нагрузкам, проницаемых для ионизирующего излучения.

Известен способ получения материала для изготовления защитных элементов от нейтронного излучения из патента РФ 2591207, опубл. 20.07.2016 [1].

Изобретение относится к ядерной технике и может быть использовано для изготовления защитного материала от нейтронного излучения, а также к детекторам гамма-излучения, содержащим защитную оболочку. Твердый защитный материал от нейтронного излучения включает смесь компонентов, содержащую фтористый литий, полиэфирную смолу и отвердитель.

Недостатком известного изобретения является низкая стойкость к эксплуатации в агрессивных условиях ударных и динамических нагрузок, гидроабразивного износа, что обусловлено входящими в состав низкомодульными материалами.

Известен способ получения корундовой керамики из патента РФ 2171244, опубл. 27.07.2001 [2].

Изобретение относится к способам получения корундового керамического материала, предназначенного для изготовления изделий из конструкционной керамики: износо- и химически стойких деталей оборудования, выдерживающих высокие статические нагрузки. Сущность изобретения заключается в том, что при получении шихты корундовой керамики с пониженной температурой спекания 1450°С используют гидроксид алюминия и/или глинозем ГК в пересчете на оксид алюминия (88 - 92 масс.%), который смешивают с предварительно спеченной при 900-1000°С стеклодобавкой-минерализатором (8-12 масс.%), причем стеклодобавка содержит компоненты MgO, СаO, SiO₂, B₂O₃, взятые в массовом соотношении 0,5:0,5:1:1. Способ обеспечивает получение корундовой керамики с пониженной температурой спекания при сохранении основных прочностных характеристик на уровне конструкционной корундовой керамики типа ГБ-7.

Недостатком известного способа является отсутствие в составе керамики упрочняющих компонентов, способных привести к увеличению ударной вязкости материала.

Известен способ получения изделий на основе оксида алюминия из патента РФ 2322422, опубл. 20.04.2008 [3].

Предложен способ получения изделий на основе оксида алюминия, который включает смешивание предварительно отожженного оксида алюминия с добавками оксидов кремния, кальция, магния и бора с одновременным мокрым их измельчением в шаровой мельнице, сушку порошка с последующим отжигом на воздухе, сухое измельчение, формование с пластификатором, отгонку пластификатора, механическую обработку заготовки, спекание, при этом в исходную шихту вводят компоненты в следующих количествах (мас.%): В₂О₃ 5,0-7,0, SiO₂ 3,0-4,3, CaO 4,0-5,7, MgO 0,3-0,4, Al₂O₃ - остальное. Отжиг высушенного порошка проводят при температуре 950-1050°С, а спекание заготовок осуществляют при температуре 1275-1295°С. Техническим результатом изобретения является упрощение способа получения изделий на основе оксида алюминия при одновременном достижении их высоких характеристик по плотности, прочности и твердости.

Недостатком известного способа является низкая температура консолидации относительно гомологической температуры корунда, что, в совокупности со значительным объемом силикатной аморфной фазы, неспособно обеспечить надлежащий уровень стойкости изделия к гидроабразивному износу.

Известен способ изготовления корундовой керамики из патента РФ 2728911, опубл. 03.08.2020 [4].

Способ изготовления корундовой керамики включает мокрый помол глинозема, введение минерализующих добавок, получение спека, его измельчение, формование и обжиг керамики. В молотый глинозем вводят минерализующие добавки в виде предварительно смешанных водных растворов MgCl₂ и AlCl₃, перемешивают полученную смесь в течение не менее 1,5 часов, затем вводят минерализующие добавки в виде предварительно смешанных водного раствора CaCl₂ и водной суспензии порошка SiO₂ с последующим перемешиванием не менее 1,5 часов. Формование осуществляют горячим литьем под давлением термопластичной суспензии, приготовленной из измельченного спека и парафиновой связки. Парафиновую связку удаляют выдержкой в засыпке сажи в окислительной атмосфере при температуре 1150-1250°С в течение не менее 2 часов. Керамику обжигают в вакууме при температуре 1600-1650°С в течение 2-3 часов при ступенчатом подъеме и понижении температуры. Полученные настоящим способом керамические изделия имеют высокую плотность (99% от теоретической) и нулевое водопоглощение.

Недостатком известного способа является необходимость применения высокотемпературного вакуумного оборудования для обеспечения надлежащей консолидации и плотности получаемого изделия, что снижает технологичность процесса.

Технической задачей изобретения является разработка способа изготовления керамического защитного элемента системы гамма-каротажа роторных управляемых систем (РУС), проницаемого для ионизирующего излучения, по сравнению с материалом корпуса роторной управляемой системы, устойчивого к воздействию агрессивных сред, обладающего твердостью, обеспечивающую стойкость к гидроабразивному износу и высоким статическим разрушающим нагрузкам.

Указанный технический результат достигается тем, что первый вариант способа изготовления керамического защитного элемента (далее по тексту местами сокращенно «изделие») системы гамма-каротажа роторных управляемых систем включает мокрый помол оксида алюминия, с введенными добавками оксидов кремния, магния и кальция, получение керамического спека, его измельчение, получение термопластичной суспензии, формование изделия и его термообработку, при этом

- проводят мокрый помол оксидов алюминия, кремния, магния и кальция взятых в массовом соотношении 95:3,5:1,3:0,2, сушат смесь и получают керамический спек по заданному режиму нагрева;

- измельчают спек с добавлением ПАВ - олеиновой кислоты в количестве 1-1,5 % масс. % от массы спека;

- осуществляют формование изделия горячим литьем под давлением термопластичной керамической суспензии, приготовленной из измельченного спека с добавлением парафина в количестве 13-14 масс. % от массы спека с ПАВ;

- проводят термообработку изделия в две стадии: на первой стадии осуществляют отжиг путем ступенчатого нагрева: до температуры 180±5 ºС, 300±5 ºС, 1200±5 ºС, выдержка в течение часа при каждой указанной температуре; на второй стадии осуществляют спекание изделия при температуре 1700±5 ºС со скоростью нагрева 5 ºС/мин, выдержка в течение 2 часов, при этом термообработку изделия проводят в воздушной атмосфере печей.

Указанный технический результат также достигается тем, что второй вариант способа изготовления керамического защитного элемента системы гамма-каротажа роторных управляемых систем включает мокрый помол оксида алюминия, с введенными добавками оксидов кремния, магния и кальция, получение керамического спека, его измельчение, получение термопластичной суспензии, формование изделия и его и термообработку, при этом

- проводят мокрый помол оксидов алюминия, кремния, магния и кальция взятых в массовом соотношении 95:3,5:1,3:0,2, сушат смесь и получают керамический спек по заданному режиму нагрева;

- измельчают спек с добавлением ПАВ - олеиновой кислоты в количестве 1-1,5 % масс. % от массы спека;

- осуществляют формование изделия горячим литьем под давлением термопластичной керамической суспензии, приготовленной из измельченного спека с добавлением парафина в количестве 13-14 масс. % и частиц низкомодульного гексагонального нитрида бора в количестве 3-5 масс. % от массы спека с ПАВ;

- проводят термообработку изделия в две стадии: на первой стадии осуществляют отжиг путем ступенчатого нагрева: до температуры 180±5 ºС, 300±5 ºС, 1200±5 ºС, выдержка в течение часа при каждой указанной температуре; на второй стадии осуществляют спекание изделия при температуре 1700±5 ºС со скоростью нагрева 5 ºС/мин и выдержкой в течение 2 часов, при этом термообработку проводят в вакуумной атмосфере печи при давлении не выше 6,65·10^-3 Па.

Во втором варианте способа используют частицы низкомодульного гексагонального нитрида бора с размерами 1-2 мкм.

При этом в обоих вариантах способа получают керамический спек путем ступенчатого нагрева: до температуры 180±5 ºС, 300±5 ºС, 1200±5 ºС, выдержка в течение часа при каждой указанной температуре, а приготовленная термопластичная керамическая суспензия имеет оптимальную вязкость в пределах 2,2-2,5 Па·с, при этом формование изделия проводят при давлении 0,12 МПа. Отжиг изделия проводят в керамической засыпке из оксида алюминия.

Раскрытие сущности изобретения.

Для обеспечения возможности осуществления геофизических исследований в процессе бурения с помощью системы каротажа конструкция роторной управляемой системы предусматривает применение защитных элементов из немагнитного сплава с керамическими окнами-вставками из высокоплотного керамического композиционного материала на основе корунда. Указанные защитные элементы обеспечивают защиту составных частей системы каротажа в процессе бурения и обеспечивают высокую надежность и эффективность работы источника и детектора ионизирующего излучения при гамма-каротаже. Использование керамической вставки из корундовой керамики обеспечивает более высокую проницаемость для ионизирующего излучения по сравнению с твердыми сплавами и позволяет сохранить толщину и, следовательно, надежность элемента, применяемого для защиты системы гамма-каротажа. Высокая твердость и стойкость к износу корундовой керамики снижают скорость износа элемента в сравнении с металлическими защитными элементами.

В традиционном конструктивно-технологическом решении низкую проницаемость для ионизирующего излучения защитных элементов систем гамма-каротажа из износостойких сталей и сплавов компенсируют использованием в конструкции защитных элементов углублений, уменьшающих толщину защитного элемента в месте расположения источника и детектора ионизирующего излучения и повышающих проницаемость элемента для ионизирующего излучения. Практическое использование подобных решений выявило недостаточную эксплуатационную надежность защитных элементов и роторных управляемых систем в целом, поскольку ускоренный износ даже одного защитного элемента приводит к необходимости сокращения интервалов до технического обслуживания роторных управляемых систем и к увеличению риска выхода из строя каротажного зонда.

Некоторые конструкции роторной управляемой системы предусматривают компоновку систем телеметрии и каротажа в составе наддолотного модуля и накладывают повышенные требования к стойкости и надежности защитных элементов. Это обусловлено повышением интенсивности гидроабразивного износа по сравнению с защитными элементами каротажного зонда, размещаемого на большем удалении от низа бурильной колонны или эксплуатируемого раздельно с буровым оборудованием.

Известно, что керамический оксид алюминия и композиты на его основе характеризуются низким удельным весом, менее 4 г·см^-3, низким массовым коэффициентом поглощения ионизирующего излучения по сравнению с большинством металлов и сплавов, высокой прочностью и износостойкостью, химической инертностью и коррозионной стойкостью, в том числе к буровому раствору. При этом хрупкость керамик и низкая технологичность не позволяют осуществлять механическую обработку без специализированного алмазного инструмента.

Для преодоления этого барьера, связанного с низкой ударной вязкостью корундовой керамики, авторами был использован метод создания многоуровневой диссипативной композиционной структуры, обеспечивающей торможение распространяющейся трещины на развитых межфазных границах, при условиях реализации механизма Кука–Гордона, заключающегося в бифуркации трещин с соответствующим делением энергии фронта. Введение низкомодульных включений, в частности, частиц гексагонального нитрида бора, в состав корундовой керамики способствует существенному увеличению ударной вязкости керамической матрицы за счет бифуркации трещин на относительно слабых интерфейсах включение–матрица. Исследования показали, что достижение наибольшей ударной вязкости происходит при концентрации упрочняющих включений, от 3 до 5 весовых %. Использование такого состава не снижает износостойкости материала при удельной относительной плотности выше 99 %.

Технологическим барьером, ограничивающим широкое применение корундовой керамики в качестве конструкционных и функциональных материалов, является высокая твердость, превышающая показатели некоторых конструкционных сталей и сплавов, и не позволяющая применять традиционные методы механической обработки для изготовления керамических изделий. Преодолением настоящего барьера является применение технологии инжекционного формования керамических изделий. Данная технология заключается в получении суспензии (шликера) на основе керамических порошковых компонентов, поверхностно-активных агентов (ПАВ) и термопластичных полимеров. Технология получения керамических изделий включает в себя последовательное инжектирование суспензии в металлическую форму при температуре плавления полимерного связующего, пиролитическое удаление органических компонентов и высокотемпературное спекание керамических изделий по достижении относительной удельной плотности не менее 99 % при контролируемой объемной усадке.

Изготовление керамического защитного элемента системы каротажа включает подготовку керамической шихты на основе порошковых смесей, подготовку суспензии на основе керамической порошковой смеси и органических термопластификаторов, инжекционное формование керамической заготовки изделия, длительный низкотемпературный отжиг и быстрое высокотемпературное спекание с контролируемой усадкой изделия.

Изобретение осуществляют следующим образом.

Загружают в барабан шаровой мельницы BMU-100 порошковые компоненты смеси, взятые в массовой пропорции Al₂O₃ (95 %), SiO₂ (3,5 %), MgO (1,3 %), CaO (0,2 %), и мелющие тела формы в массовом соотношении 1:2 соответственно. Добавляют в барабан шаровой мельницы BMU-100 дистиллированную воду, в количестве равном порошковой навеске. Включают мельницу и выполняют размол в течение 76 часов при скорости вращения барабана 60 об/мин.

Сушат порошковую смесь (пульпу) с мелющими телами в полимерной емкости в шкафу сушильном конвекционном ПЭ-4610м при температуре 100 °С до полного высыхания. Можно сушить порошковую смесь (пульпу) с мелющими телами в воздушной среде. После полного высыхания отделяют мелющие тела от порошка просеиванием через сито.

Для получения керамического спека, измельченную порошковую смесь пересыпают в капсели керамические КВЛ-96. Расстояние от поверхности слоя порошка до края капселя должно составлять не менее 30 мм. Помещают капсели керамические в печь низкотемпературного отжига в воздушной среде. Спекают в соответствии с заданным режимом нагрева: со скоростью 1 ºС/мин до температуры 180±5 ºС, выдержка в течение часа, затем нагрев с аналогичной скоростью до температуры 300±5 ºС, выдержка в течение часа, и последующий нагрев до температуры 1200±5 ºС, выдержка в течение часа. После остывания до комнатной температуры вынимают капсели керамические из печи. Керамический спек отделяют от керамических капселей с помощью деревянного шпателя.

Для помола керамического спека с ПАВ загружают керамический спек в барабан шаровой мельницы BMU-10, добавляют олеиновую кислоту в количестве (1-1,5 масс. % от массы спека), помещают в барабан мелющие тела в массовом соотношении с керамическим спеком 2:1. Проводят помол керамического спека с ПАВ в течение 48 часов при скорости вращения барабана 60 об/мин. Отделяют керамический спек с ПАВ от мелющих тел просеиванием через сито.

Для приготовления термопластичной керамической суспензии (шликера) загружают в мешалку установки горячего литья 06ФКЛ-МА парафин в количестве 13-14 масс. % от массы измельченного керамического спека с ПАВ.

При осуществлении второго варианта способа дополнительно вводят частицы низкомодульного гексагонального нитрида бора в количестве 3-5 масс. % от массы измельченного керамического спека для увеличения ударной вязкости.

После полного расплавления парафина засыпают в мешалку установки горячего литья 06ФКЛ-МА небольшое количество керамического спека с ПАВ и задают режим приготовления термопластичной керамической суспензии: вакуумирование до остаточного давления 1,5·10^-3 Па при постоянном перемешивании со скоростью не менее 30 об/мин при температуре 85 ºС в течение 180 мин.

Определяют вязкость термопластичной керамической суспензии по ГОСТ 33768-2015, которая равна 2,2-2,5 Па·с.

Для формирования керамического изделия помешают термопластичную керамическую суспензию в мешалку установки горячего литья 06ФКЛ-МА. Включают форвакуумный насос, после установления на манометре давления 0,2 атм (0,02 МПа) вакуумируют термопластичную керамическую суспензию не менее 1 ч.

На установке горячего литья 06ФКЛ-МА устанавливают форму изделия для заливки термопластичной керамической суспензии литниковым отверстием вниз, защитное стекло опускают. Заливают суспензию в форму при давлении формования 1,2 атм (0,12 МПа). Поднимают защитное стекло, сдвигают форму от питающей трубки литниковой системы, срезают литник с помощью ножа. Разбирают форму и извлекают керамическую заготовку изделия.

Для низкотемпературного отжига керамического изделия в воздушной или вакуумной среде насыпают на дно керамического капселя засыпку из оксида алюминия толщиной не менее 20 мм. Помещают керамическое изделие на засыпку из оксида алюминия. Засыпают керамическое изделие засыпкой из оксида алюминия сверху толщиной не менее 20 мм. Помешают капсели с изделиями в печь для отжига.

Для удаления органической связки проводят отжиг керамического изделия по следующему режиму нагрева: со скоростью 1 ºС/мин до температуры 180±5 ºС, выдержка в течение часа, затем нагрев с аналогичной скоростью до температуры 300±5 ºС, выдержка в течение часа, и последующий нагрев до температуры 1200±5 ºС, выдержка в течение часа. При нагреве менее 1200±5 °С прочность сформованных керамических изделий понижается, и они разрушаются в процессе посадки их на окончательное спекание в печь. При нагреве выше 1200±5 °С материал начинает спекаться, между зернами глинозема формируются связи. Охлаждают капсели с изделиями в печи до комнатной температуры. В результате отжига в засыпке оксида алюминия по заявленному температурному режиму керамические изделия выходят без изменения геометрических размеров и без деформации.

В случае введения в состав термопластичной керамической суспензии частиц гексагонального нитрида бора отжиг изделия проводят в вакууме при остаточном давлении 6,65·10^-3 Па. В случае отсутствия в составе суспензии частиц гексагонального нитрида бора отжиг изделия должен осуществляться в воздушной среде.

Далее проводят высокотемпературное спекание керамического изделия в воздушной или вакуумной среде. Для этого укладывают отожженные керамические изделия на керамическую подложку. Помешают подложку с изделиями в установку высокотемпературного спекания.

Проводят высокотемпературное спекание изделия в соответствии с заданным режимом нагрева: со скоростью 5 ºС/мин до температуры 1700±5 ºС, выдержка в течение 2 часов. Температура спекания 1700±5 °С выбрана потому, что при температуре больше наблюдается рост зерен глинозема, что сопровождается уменьшением прочности. Точно такая же картина наблюдается при увеличении времени выдержки при температуре 1700±5 °С более 2 часов. При температуре спекания менее 1700±5 °С и времени выдержки менее 2 часов материал не успевает спечься до достижения относительной удельной плотности не менее 99 %. Охлаждают изделия до комнатной температуры с установкой высокотемпературного спекания.

В случае введения в состав керамической суспензии частиц гексагонального нитрида бора спекание изделия проводят при остаточном давлении в рабочем пространстве печи не более 6,65·10^-3 Па. В случае отсутствия в составе суспензии частиц гексагонального нитрида спекание изделия должно осуществляться в воздушной среде.

Измеряют плотность керамических изделий по ГОСТ 24409-80, их проницаемость для ионизирующего излучения путем неразрушающего контроля с помощью просвечивающего рентгеновского излучения при напряжении источника 95 кВ, токе 20 мА в режиме тонкого фокуса, устойчивость к гидроабразивному износу, воздействию агрессивных сред и высоким статическим разрушающим нагрузкам соответственно по ГОСТ 27674-88, ГОСТ 27180-2019.

Пример 1.

Для выполнения конкретного примера были использованы исходные компоненты:

Al₂O₃ ГОСТ 30558-2017, SiO₂ ГОСТ 9428-73, MgO ГОСТ 4526-75, CaO ГОСТ 8677-76. Частицы низкомодульного гексагонального нитрида бора, марка С ТУ 2112-003-49534204-2002. Олеиновая кислота ГОСТ 7580-91. Парафин ТУ 6-09-3637-87.

Порошки оксидов алюминия, кремния, магния кальция, взятые в массовом соотношении 95:3,5:1,3:0,2 в количестве 1000 г и мелющие тела загрузили в барабан шаровой мельницы BMU-100 в соответственно в массовом соотношении 1:2. Добавили дистиллированную воду в количестве 1030 мл. Включили мельницу, при скорости вращения барабана 60 об/мин помол ведут в течение 76 часов. Сушили порошковую смесь с мелющими телами в полимерной емкости в сушильном конвекционном шкафу ПЭ-4610м при температуре 100 °С до полного высыхания. После полного высыхания отделили мелющие тела от порошка просеиванием через сито.

Для получение керамического спека поместили керамические капсели с измельченной порошковой смесью печь для отжига. Спекали порошковую смесь по ступенчатому режиму: нагрев со скоростью 1 ºС/мин до температуры 180±5 ºС, выдержка в течение часа, затем нагрев с аналогичной скоростью до температуры 300±5 ºС, выдержка в течение часа, и последующий нагрев до температуры 1200±5 ºС, выдержка в течение часа. После остывания до комнатной температуры достали капсели с керамическим спеком из печи. Керамический спек отделили от керамических капселей с помощью деревянного шпателя.

Для помола керамического спека, загрузили его в барабан шаровой мельницы BMU-10, добавили 10 г ПАВ - олеиновой кислоты. Поместили в барабан мелющие тела в массовом соотношении с керамическим спеком 2:1. При скорости вращения барабана 60 об/мин помол ведут 48 часов.

Для приготовления термопластичной керамической суспензии загрузили в мешалку установки горячего литья 06ФКЛ-МА измельченный керамический спек с ПАВ, частицы низкомодульного гексагонального нитрида бора размерами 1-2 мкм в количестве 30 г, и парафин в количестве 130 г. Режим приготовления термопластичной керамической суспензии: вакуумирование до парциального давления 1,5·10^-3 Па при постоянном перемешивании со скоростью не менее 30 об/мин при температуре 85 ºС в течение 180 мин. Определили вязкость керамической суспензии по ГОСТ 33768-2015, которая была равна 2,5 Па·с.

Для формирования керамического изделия в форме керамического защитного элемента загрузили термопластичную керамическую суспензию в мешалку установки горячего литья 06ФКЛ-МА. Включили форвакуумный насос, вакуумировали суспензию не менее 1 ч. На установке горячего литья 06ФКЛ-МА установили форму изделия для заливки термопластичной керамической суспензии литниковым отверстием вниз. Залили суспензию в форму при давлении формования 0,12 МПа. Разобрали форму и извлекли керамическую заготовку изделия.

Поместили керамические заготовки изделий в керамические капсели в засыпку из оксида алюминия, затем разместили их в печи для отжига. Установили в печи отжига вакуум с остаточным давлением 6,65·10^-3 Па.

Для удаление парафиновой связки проводили низкотемпературный отжиг изделий по режиму: нагрев со скоростью 1 ºС/мин до температуры 180±5 ºС, выдержка в течение часа, затем нагрев с аналогичной скоростью до температуры 300±5 ºС, выдержка в течение часа, и последующий нагрев до температуры 1200±5 ºС, выдержкой в течение часа. Охлаждали капсели с изделиями в печи до комнатной температуры.

Для проведения высокотемпературного спекания разместили отожженные изделия на керамическую подложку. Поместили подложку с изделиями в установку высокотемпературного спекания. Установили вакуум с остаточным давлением 6,65·10^-3 Па. Высокотемпературное спекание изделий провели по заявленному режиму: нагревали со скоростью 5 ºС/мин до температуры 1700±5 ºС, выдержка в течение 2 часов. Охлаждали изделия до комнатной температуры с установкой высокотемпературного спекания.

Полученное по примеру 1 изделие имело относительную плотность 99,3 %, проницаемость для ионизирующего излучения соответствующую корунду, что выше сплава, применяемого для изготовления корпуса роторной управляемой системы. Твердость материала изделия H_v составила порядка 15,8 ГПа. Устойчивость изделия к гидроабразивному износу и воздействию агрессивных сред увеличилась на 60 % по сравнению со сплавом корпуса РУС.

Пример 2.

Технологические операции: мокрого помола, сушки, получения керамического спека провели аналогично примеру 1.

Отличается от примера 1 тем, что для измельчения керамического спека, загрузили его в барабан шаровой мельницы BMU-10 и добавили 15 г ПАВ - олеиновой кислоты.

Для получения термопластичной керамической суспензии загрузили в мешалку установки горячего литья 06ФКЛ-МА измельченный керамический спек с ПАВ, частицы низкомодульного гексагонального нитрида бора размерами 1-2 мкм в количестве 50 г и парафин в количестве 140 г. Определили вязкость керамической суспензии по ГОСТ 33768-2015, которая была равна 2,2 Па·с.

Далее провели технологические операции формования, термообработки изделия в вакуумных средах печей аналогично примеру 1.

Полученные по примеру 2 изделие имело следующие характеристики: плотность 99,1 %, проницаемость для ионизирующего излучения такую же как у корунда. Твердость материала изделия Hv составили порядка 17,0 ГПа. Устойчивость изделия к гидроабразивному износу и воздействию агрессивных сред увеличилась на 50 % по сравнению со сплавом корпуса РУС.

Пример 3.

Технологические операции: мокрого помола, сушки, получения керамического спека и последующего его измельчения с добавлением ПАВ провели аналогично примеру 1.

Отличается от примера 1 тем, что для приготовления термопластичной керамической суспензии загрузили в мешалку установки горячего литья 06ФКЛ-МА измельченный керамический спек с ПАВ и парафин в количестве 135 г. Определили вязкость керамической суспензии по ГОСТ 33768-2015, которая была равна 2,3 Па·с. Далее провели технологические операции формования и термообработки изделия: отжиг и спекание осуществляли в воздушной атмосфере печи.

Полученные по примеру 3 изделие имело следующие характеристики: плотность 99,1 %, проницаемость для ионизирующего излучения такую же как у корунда. Твердость материала изделия H_v составили порядка 15,2 ГПа. Устойчивость изделия к гидроабразивному износу и воздействию агрессивных сред увеличилась на 40 % по сравнению со сплавом корпуса РУС.

Изобретение относится к производству керамических изделий на основе оксида алюминия, в частности защитного элемента системы гамма-каротажа роторных управляемых систем. Способ включает: мокрый помол оксидов алюминия, кремния, магния и кальция, взятых в массовом соотношении 95:3,5:1,3:0,2, сушку и спекание по заданному режиму нагрева. Спек измельчают с добавлением ПАВ - олеиновой кислоты в количестве 1-1,5 масс.% от массы спека; формуют изделия горячим литьем под давлением термопластичной керамической суспензии, приготовленной из измельченного спека с добавлением парафина в количестве 13-14 масс.% от массы спека с ПАВ. Термообработку изделий проводят в воздушной атмосфере печи в две стадии: на первой стадии осуществляют отжиг путем ступенчатого нагрева: до температуры 180±5°С, 300±5°С, 1200±5°С, выдержку в течение часа при каждой указанной температуре; на второй стадии осуществляют спекание изделия при температуре 1700±5°С со скоростью нагрева 5°С/мин, выдержку в течение 2 часов. При добавлении в спек частиц низкомодульного гексагонального нитрида бора размером 1-2 мкм в количестве 3-5 масс. % от массы спека с ПАВ термообработку изделий проводят в вакуумной атмосфере печи при давлении не выше 6,65·10^-3 Па. Технический результат изобретения – получение изделий, устойчивых к воздействию агрессивных сред, к гидроабразивному износу и высоким статическим разрушающим нагрузкам, проницаемых для ионизирующего излучения. 2 н. и 4 з.п. ф-лы, 3 пр.

1. Способ изготовления керамического защитного элемента системы гамма-каротажа роторных управляемых систем, включающий мокрый помол оксида алюминия с введенными добавками оксидов кремния, магния и кальция, получение керамического спека, его измельчение, получение термопластичной суспензии, формование и термообработку изделия, отличающийся тем, что

- проводят мокрый помол оксидов алюминия, кремния, магния и кальция, взятых в массовом соотношении 95:3,5:1,3:0,2, сушат смесь и получают керамический спек путем ступенчатого нагрева: до температуры 180±5°С, 300±5°С, 1200±5°С, выдержка в течение часа при каждой указанной температуре;

- измельчают спек с добавлением ПАВ - олеиновой кислоты в количестве 1-1,5 масс.% от массы спека;

- осуществляют формование изделия горячим литьем под давлением термопластичной керамической суспензии, приготовленной из измельченного спека с добавлением парафина в количестве 13-14 масс.% от массы спека с ПАВ;

- проводят термообработку изделия в две стадии: на первой стадии осуществляют отжиг путем ступенчатого нагрева: до температуры 180±5°С, 300±5°С, 1200±5°С, выдержка в течение часа при каждой указанной температуре; на второй стадии осуществляют спекание изделия при температуре 1700±5°С со скоростью нагрева 5°С/мин, выдержку в течение 2 часов, при этом термическую обработку проводят в воздушной атмосфере печи.

2. Способ изготовления керамического защитного элемента системы гамма-каротажа роторных управляемых систем, включающий мокрый помол оксида алюминия с введенными добавками оксидов кремния, магния и кальция, получение керамического спека, его измельчение, получение термопластичной суспензии, формование и термообработку изделия, отличающийся тем, что

- проводят мокрый помол оксидов алюминия, кремния, магния и кальция, взятых в массовом соотношении 95:3,5:1,3:0,2, сушат смесь и получают керамический спек путем ступенчатого нагрева: до температуры 180±5°С, 300±5°С, 1200±5°С, выдержка в течение часа при каждой указанной температуре;

- измельчают спек с добавлением ПАВ - олеиновой кислоты в количестве 1-1,5 масс. % от массы спека;

- осуществляют формование изделия горячим литьем под давлением термопластичной керамической суспензии, приготовленной из измельченного спека с добавлением парафина в количестве 13-14 масс.% и частиц низкомодульного гексагонального нитрида бора в количестве 3-5 масс.% от массы спека с ПАВ;

- проводят термообработку изделия в две стадии: на первой стадии осуществляют отжиг путем ступенчатого нагрева: до температуры 180±5°С, 300±5°С, 1200±5°С, выдержку в течение часа при каждой указанной температуре; на второй стадии осуществляют спекание изделия при температуре 1700±5°С со скоростью нагрева 5°С/мин, выдержку в течение 2 часов, при этом термическую обработку проводят в вакуумной атмосфере печи не более 6,65·10^-3 Па.

3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что используют частицы низкомодульного гексагонального нитрида бора размером 1-2 мкм.

4. Способ любому из пп. 1 или 2, отличающийся тем, что термопластичная керамическая суспензия имеет оптимальную вязкость в пределах 2,2-2,5 Па·с.

5. Способ любому из пп. 1 или 2, отличающийся тем, что формование изделия проводят при давлении 1,2 атм.

6. Способ любому из пп. 1 или 2, отличающийся тем, что отжиг изделия проводят в керамической засыпке из оксида алюминия.