Способ получения гранулированного триполифосфата натрия Советский патент 1983 года по МПК C01B25/41 

4 СП

сл

Изобретений относится кспособу получения гранулированного триполифосфата натрия (ТПФН), используемого в качестве компонента синтетических моющих средств.

Известен способ гранулирования безводного ТПФН, включающий разбрызгивание на тонкоизмельченный исходный ТПФН воды в количестве 36130% от стехиометрического количества, необходимого для образования гексагидрата ТПФН и прокалку при 320-550°С Cl.

Недостатком способа является проведение гранулирования в виде дополнительной технологической стадии.

Известен способ получения гранулированного ТПФН, включающий распыление при нагревании раствора ортофосфатов натрия с концентрацией 10-40 вес.% Р2О5 прокаливания полученной сухой смеси во вращающейся печи при 200-600с до превращения ортофосфатов в ТПФН С2 J.

Недостатком способа является необходимость дополнительных устройств для дальнейшего гранулирования.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ, включающий прокаливание смеси ортофосфатов натрия в присутствии паров воды или воздуха или 50%-ного водного раствора ортофосфатов в устройстве, позволяющем регулировать размен, гранул, например в грануляторе проточного типа. Гранулы размером 0,1-3,15 мм отделяют, сушат и подвергают термической обработке в псевдоожиженном слоем при 300-480 С в течение 5-30- мин или при 550-600°С в течение 1-10 мин в присутствии водяных паров в газах в количестве, не превышающем 10% по весу. Полученный таким .способом ТПФН- имеет oR-ъемную массу 0,50 з.

Недостатками способа являются выделение гранулирования в отдельную стадию и применение гранулятора энергетические затраты на проведе-. ние стадии гранулирования и на проведение прокаливания в псевдоожиженном динамическом слое, а также относительно высокая температура проведения процессу прокаливания.

Цель изобретения - упрощение способа .за счет исключения операции гранулирования и снижение температуры прокаливания.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения

гранулирован.ного ТПФН, включающему прокаливание смеси ортрфосфатов натрия в присутствии паров воды или воздуха, процесс ведут при отношении то;1щины слор ортофосфатов к объму газа, пропускаемого через единицу площади за время прокаливания, равном 210 -16-1.0, Атмосферном давлении паров воды или воздуха при скорости их подачи через слой ортофосфатов, равной 4-7 см/с.

Прокаливание ведут при 250-450°С

Скорость воздуха и паров воды 4-7 см/с определяется тем, что при.больших скоростях газового потока пористый, стационарный слой превращается в кипящий, в котором самоагрегации частиц не наблюдается. Пр меньших скоростях газового потока наблюдается прлное спекание частиц и гранулы требуемых физических свойств не образуются.

Выбор интервала температур 250450с определяется тем, что при более низких температурах необходимый выход ТПФН достигается за длительно время, не удовлетворяющее требованиям технологии, а при более .высоких, чем , температурах образуется слишком большое количество формы I (температура взаимного перехода фор 1 и II -4.17±8с), что нежелательно из-за того, что она комкуется при растворении.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Исходную смесь порошкообразных ортофосфатов натрия помещают в установку, которая состоит из реакционного сосуда с пористой пластиной из частичек спеченного .стекла и нагревательной печи с авторегулятором температуры. Смесьпорошкообразных ортофосфатов равномерно распределяют по пористой пластине, которую заранее нагревают до 250-450 С. Нагретый до указанных температур (Родяной пар, давление которого равно атмосферному (740-750 мм рт.ст.), подают через нижнее- отверстие установки. Через определенные промежут-. ки времени производят отбор проб и подвергают их анализу методами рентгенофазового анализа и тонкослойной хроматографии на содержание анионов орто-, пиро- и триполифОсфата.

Анионный состав образцов, полученных при различных температурах и времени обработки в а-тмосфере паров воды и на воздухе, приведен в таблице.

оо п

VO

СП

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО ТРИПОЛИФОСФАТА НАТРИЯ, включающий прокаливание смеси ортофосфатов натриг в присутствии паров воды или воздуха, отличающ и и с я тем, что, с целью упрощения процесса за счет исключения операции гранулирования и снижения температуры прокаливания, процесс ведут .при отношении толщины слоя, ортофосфатов к объему газа, пропускаемого через единицу площади за время .прокаливания, рдвном - 1,6-10, атмосферном давлении паров воды или воздуха при скррости их подачи через слой ортофосфатов, равной 4-7 см/с. i 2. Способ по П.1, отли.чающий с я. тем, что прокаливйние (Л ведут при 250-450°С.

ОГ1

OJ

t о

со

ст

R

оо

и

СП

г- п

го о

VC

ел

г00 (У1 о

го го

тЧ

VD

(N

о

оо

г

го

(Т

00

1«

tfl

t n

1Л

r-f

en

г- en

3 н

(и

е о о е

оеФ

н аSR

о, Sо,о

о с но

I I

I

«

l « ж Т- к