Способ количественного термического анализа веществ Советский патент 1990 года по МПК G01N25/02 

Изобретение относится к физико- химическому анализу, в частности к калориметрическим исследованиям теплоемкости, энтальпий превращения и скоростей тепловыделения (теплопorлощения) при фазовых и химических превращениях веществ.

Целью изобретения является повышение точности измерений.

Способ осуществляется следующим образом.

В держатели помещают выполненные, из одинакового материала образцы с известной теплоемкостью и разными массами. При монотонном изменении температуры блока нагрева в необходимом диапазоне температур регистрируют разности температур двух держателей, которые выбирают в качестве держателей испытуемого образца и первого эталона, по отношению к температуре

третьего держателя, который предназначается для второго эталона, а также регистрируют скорости изменения этих разностей температур по отношению к температуре держателя, предназначенного для испытуемого образца. Затем устройство возвращают к исходной температуре, нагревая или охлаждая его. После этого заменяют один или несколько образцов на образцы из того же материала, но с другой массой и проводят новую серию измерений. Число таких серий должно быть не менее двух, причем массу образцов в каждом из держателей необходимо изменять хотя бы один раз. Массу образца в держателе для эталонов можно не менять в различных сериях только в том случае, если этот образец используется в качестве соответствующего эталона. Затем проводят серию измерений,

СП

00

со оъ to

OS

Используя результаты измерений, скорость теплопоглощения испытуемого образца q рассчитывают по формуле

в которой в соответствующие держатели помещают испытуемый образец, первый и второй эталоны.

q-Jb ± PJ/0 A-B- )(j,n,.Thf ,

Ј,«

ростеи их изменения;

f,o

где Т. о - температура второго этало- меренных разностей температур и ско- на;

п - число членов разложения иско- (А В 1) - (j-n+k)-ft компонент пророй величины q в ряд по температуре; Ю изведеиия матриц А и с компонен- Р,- 0 (А -В 1 ) + , - комбинации из- тами:

w v Ui zm,j

2. -g- ,

7 1

Б

krn

Г

Zfc,i .

Am

J, i

Используя результаты измерений, скорость теплопоглощения испытуемого образца q рассчитывают по формуле

hf

f,o

Изобретение относится к физико-химическому анализу, а именно к способам калориметрических исследований теплоемкости, энтальпий превращения и скоростей тепловыделения (теплопоглощения) при фазовых и химических превращениях веществ. Цель изобретения - повышение точности измерений. Предварительно проводят серии измерений разностей температур и скоростей их изменения для образцов, выполненных из одинакового материала, по которым определяют калибровочные постоянные. Затем проводят серию измерений, в которой в соответствующие держатели помещают испытуемый образец, первый и второй эталоны. Используя результаты вышеназванных операций по формуле рассчитывают скорость теплопоглощения испытуемого образца.

S, i

k-5 П

f,i

|{ ;po,i - i; pt(i y,(i+y x,, - veil ),

4; СеиМе,)ЬЧ| P3,i

4,1

С f M

f,traЈ.

где М,С,Т - масса, удельная теплоемкость и температура образца соответственно;

у - частное от деления разностей температур держателей, предназначенных для испытуемого образца и перво- го эталона, по отношению к температуре держателя, предназначенного для второго эталона-,

v - скорость изменения разности температур между держателями по отношению к температуре держателя, предназначенного для испытуемого образца,

п - число членов разложения скорости теплопоглощения в ряд по температуре;

первые индексы означают: х, 1, f - принадлежность к испытуемому образцу, первому и второму эталонам;

s - целая часть отношения (k-1)/5; второй индекс i соответствует i-му измерению при наличии в трех держателях образцов с известными свойствами (1 i N) или измерению при наличии в одном из держателей испытуемого образца ().

Оптимальное значение для п - от 2 до 4, причем это значение должно быть тем больше, чем шире исследуемый диапазон температур.

С помощью рассчитанной величины определяют степень превращения испытуемого вещества и энтальпии фазовых и химических превращений (площадь под термической кривой). При отсутствии фазовых и химических превращений скорость теплопоглощения является теплоемкостью испытуемого образца.

5

0

5

0

5

0

5

Формула изобретения

Способ количественного термического анализа веществ, включающий монотонное изменение температуры блока нагрева, находящегося в тепловом контакте с тремя держателями образцов, один из которых испытуемый, а два других - эталоны с известными значениями теплоемкости, регистрацию разностей температур держателей с испытуемым образцом и первым эталоном по отношению к температуре держателя с вторым эталоном и скоростей изменения этих разностей по отношению к температуре держателя с испытуемым образцом, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерений, предварительно проводят не менее двух серий измерений, различающихся помещенными в держатели наборами образцов, выполненных из одинакового материала с известным значением теплоемкости и имеющих разные массы, для каждой серии измерений во всем исследуемом диапазоне температур регистрацию разностей температур проводят относительно температуры держателя, предназначенного для второго эталона, регистрацию скоростей изменения этих разностей проводят по отношению к температуре держателя, предназначенного для испытуемого образца, а скорость теплопоглощения испытуемого образца относительно его температуры рассчитывают по формуле

tei (A-B-V - TЈ,

51539626 -

где Т г 0 - температура второго эта- р , (), - комбинации лона, измеренных разностей температур и

п - число членов разложения иско- скоростей их изменения, мой величины q в ряд по температуре; 5