Способ получения защитного покрытия Советский патент 1983 года по МПК C23C13/00 

О. 4Sb

Cb DO

li

: Изобретение относится к нанесению покрытий термохимическим осажде нием в вакууме и может быть исполь.зовано для создания защитно-декоративных покрытий на стали. Известен способ получения эащит.ного покрытия на стали путем вакуум ного термического напыления алюмини и последующего нанесения на алюмини вое покрытие лаковой пленки 1 }. Недостатком этого способа являет ся длительность процесса из-за его многостадийности. Кроме того, приме нение лаков ограничивает температур ный интервал эксплуатации покрытия. Наиболее близким по технической . сущности к изобретению является спо соб получения покрытия на стали путем вакуумного термического нанесения алюминиевого покрытия на нагретую подложку, предварительно химически очищенную и обработанную тлею щим разрядом С2. Недостатками известного способа являются низкая химическая стойкост по.крытия из-за его повышенной порис тасти, а также неудовлетворительный декор91тивный вид покрытия. Цель изобретения - повышение химической стойк.ости покрытия и улучшение его декоративных свойств. Цель достигается тем, что соглас но способу получения защитного покрытия преимущественно на стальных подложках путем вакуумного термического нанесения алюминиевого покр тия на нагретую подложку, иосле нанесения алюминиевого покрытия про водят его обработку попеременно парами хлористого хромила и этилового спирта при 473-593°К и давлении 11000 Па. Напуск паров химических реагенто в вакуумную камеру выполняют за счет создания давления ниже, чем парциальное давление спирта и хлористого хромила (ОгСЕо СгН он ОООПа В результате попере№Э1Шои обработки алюминиевого покрытия парами спирта и хлористого хромила на поверхности алюминия образовывается сплош ной слой оксида хрома . В зависимости от температуры под ложки за один цикл, включающий напуск паров хлористого хромила, выдержку, откачку избытка паров хлористого хромила и продуктов реакции напуск паров спирта, выдержку, откачку избытка паров спирта ипродуктов реакции, на поверхности алюминия образуется слой оксида хрома различной толщины. При температуре подложки за один цикл образуется СЛОЙ толщиной около 0,001 мк а при - около 0,01 мкм. За определенное количество циклов полу чается требуемая толщина покрытия. В зависимости от толщины слоя окси- . да хрома покрытие приобретает различную окраску: от прозрачной для толщины до 0,075 мкм; бледнозолот и стую - для толщины 0,10,15 мкм; до золотисто-желтой для толщины. Of2 мкм. Повышение химической стойкости достигается за счет залечивания слоем оксида хрома микродефектов поверхности алюминиевого покрытия. Пример. Стальную подложку механически шлифуют и полируют, химически очищают, выполняя последовательно следующие операции: обезжиривают в 25%-ном водном растворе гидроокиси натрия на катоде в течение 30 сек под током при плотности 1А/см ; травят в 20%-ном водном растворе соляной кислоты на аноде в течение 30 сек под током при плотности lA/cM- ; промывают в этаноле и сушат горячим воздухом. Далее подложку помещают в вакуумную камеру и при давлении ЮПа и плотности тока 2 мА/см в течение 20 сек проводят очистку в тлеющем разряде. Затем камеру откачивают до давления 8,0-10 Па, нагревают подложку до 523ЯК и испарением алюминия наносят покрытие толщиной 0,05-0,1 мкм. После эТого, перекрыв систему откачки, в камеру подают пары СГ202С12, при Давлении 1330 Па проводят выдержку в течение 20 сек, откачивают систему до давления 1Па, перекрывают систему откачки, подают пары CjHjOH. Выдержав 10 сек, откачивают систему до 1Па. Заодин цикл на поверхности алюминия формируется сплошной слой оксида хрома толщиной ,005 мкм. За 20 циклов наносят слой толщиной 0,1 мкм бледно-золотистого цвета. Пример2. Способ осуществляют аналогично примеру 1,но осаждение алюминия, ведут nprf температуре подложки и обработку парами хромила и этанола выполняют при давлении 1000Па. Циклическую обработку повторяют до образования прозрачной пленки толщиной 0,05 мкм. За один цикл образуется слой оксида хрома толщиной /«0,001 мкм. П р и м е р 3. Способ осуществляют аналогично примеру 1, но осаждение алюминия ведут при температуре подложки и циклическую обработку парами хромила и этанола выполняют при давлении 100 Па. За один цикл получают пленку толщиной 0,01 мкм. Циклическую обработку повторяют до образования золотистожелтой пленки толщиной- 0,2 мкм. Результаты испытаний стойкости покрытия с начала воздействия раствора NaOH и до появления пузырьков газа, образующегося в результате воздействия А1 на//аОН, сведены в таблицу.

А1+лак МЛ-133

20

(толщина лака)

(прототип)

МеталлическоЛак деструкго алюминия тирует

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАЩИТНОГО 1 ПОКРЫТИЯ преимущественно на стальных подложках путем вакуумного термического нанесения алюминиевого покрытия на нагретую подложку, отличающийся тем, что, с целью повышения химической стойкости покрытия и ул5чшения его декоративных свойств, после нанесения алюминиевого покрытия проводят его обработку попеременно парами хлористого хромила и этилового спирта при 473593 К и давлений 1-1000 Па.

Как видно из результатов, приведенных в таблице, попеременная обработка ёшюминиевого покрытия парами хромила и спирта, в результате которой фо41мируется тонкий слой оксида хрома улучшает химическую стойкость покрытия при нормальных условиях в

5-6 раз, позволяет улучшить химическую стойкость при повышенных температурах..

Кроме того,слой оксида хрома улучшает декоративные свойства покрытия, причем декорирование выполняется в одном вакуумном цикле. -