Способ определения содержания компонентов в межфазной пленке водонефтяной эмульсии Советский патент 1983 года по МПК G01N31/00 

4 CD D1

Изобретение относится к исследоанию устойчивости водонефтяных мульсий и,,в частности, к опредеению содержания асфальтенов, кароновых кислот и фенолов в межфаэой пленке водонефтяных эмульсий.

Известен способ определения соержания компонентов в .межфазной ленке водонефтяной эмульсии путем замены нефтяной фазы эмульсии астворителем с последующим разруением эмульсии, выделением межфазной пленки и определением, ее состава lj.

Однако этот способ- недостаточно точен.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения содержания компонентов в межфазной пленке водонефтяной эмульсиипутем смешивания нефти и воды с последующим ее центрифугиро- . ванием-, отделением нефтяной фазы, промыванием оставшейся части эмульсии высококипящим растворителем (н-деканом), повторным центрифугированием, отделением не.фтяной фазы, трехкратным прог-слванием оставшейся эмульсии легкокипяцим растворителем ( петролейным .эфиром), отделением нефтяной фазы, кипячением оставшегос.я водного слоя, фильтрованием и промыванием на фильтре осадка, с последующим его анализом 2j.

Недостатком известного способа является невысока.я точность из-за растворения определяемых компонентов в И-декане и в петролейном эфире.,

Цель изобретения - повышение точности способа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения содержания компонентов в межфазной пленке водонефтяной- эмульсии, включающему приготовление водонефтяной эмульсии, ее центрифугирование и отделение нефтяной фазы от водной, определяют содержание компонентов в пробе нефти с последующим приготовлением водонефтяной эмульсии, ее центрифугированием, отделением нефтяной фазы от водной, определением компонентов в нефтяной фазе эмульсии с последующим определением их в межфазной пленке водонефтяной эмульсии по разности их содержания в анализируемой пробе нефти и в нефтяной фазе эмульсии. Сущность способа приготовления водонефтяной .эмульсии заключается в следующем.

Берут 700 см исследуемой нефти и эмульгируют ее с 300 см пластовой воды (уд.вес 1,07 г/см) в мешалке пропеллерного типа с термостатирующей рубашкой при 20°С и, 5000 об/минв течение25 мин.

Путем микрофотографирования определяют средний объемней диаметр капелек приготовленной эмульсии

(2ч. 4 мкм).

Рассчитывают средний объем капли: - Кг - 33,49 мкм, число капель.в эмульсии: N - 8 , 958 10 , поверхность одной капли, 51 ; 4кГг

0 50,24 , поверхность раздела фаз: 5 SK i 450 ,04 Я

Отделяют 400 см нефтяной фазы центрифугированием.приготовленной эмульсии при 2000 об/мин в течение

5 2-3 мин. Определяют в ней содержание асфальтенов карбоновых кислот и фенолов и по разности значений в исследуемой нефти и нефтяной фазе эмульсии. Определяют содержание .

0 этих компонентов в межфа.зной пленке (в мас.%)и с учетом поверхности раздела фаз рассчитывают содержание, компонентов в межфазной пленке

( в

m- лл

S-100

где т.- масса компонента, г; М -.масса нефти-, г, S - поверхность раздела фаз, 0см -.

Способы определения асфальтенов карбоновых кислот и фенолов даны в. примерах 1-3.

Пример 1. Определение со- 5 держания асфальтенов горячим способом Гольде.

В колбу емкостью 10QO мл берут 20 г исследуемого нефтепродукта, добавляют 800 мл нормального гекса0 тщательно перемешивают и оставля.ют на 16 ч в темном месте. После отстоя раствор фильтруют через плотный фильтр, а затем на фильтр количественно переносят осадок. Осадок с несколько раз промывают холодным

И -гексаном до слабо-же.лтого окрашивания. После этого фильтруют, помещают в сшпарат Сокслета и кипятят с Н--Г€ Ксаном до тех пор, пока k -гексан не будет стекать совершенно бесцветным. По окончании экстракции масел и смол Н-гексан сливают и в колбу заливают чистый бензол, который кипятят до полного растворения асфальтенов, бензол испаряют, 5 а полученные асфальтены отмывают от парафинов и асфальтеновых кислот спиртом в аппарате Сокслета. По окончании очистки асфальтенов растворитель отгоняют, асфальтены высу0 шивают и взвешивают.

Процентное содержание асфаль енов (асф ) определяют по формуле

а--(00

осФ где- а - полученный вес асфальтенов, г; Л - навеска нефти,.-г. Пример 2. Определение содержания смеси карбоновых кислот и фенолов (т.н. сырых нафтеновых кислот) способом, горячего омьаленйя. В колбу с обратным холодильнико берут 400 см исследуемой нефти, прибавляют 400 см бензола и 50 ;..п 0,5%-ного спиртового раствора КОН ( индикатор фенолфталеин; . Раствор пятят в течение 1 ч. Затем прибавляют 50 мл дистиллированной воды и снова кипятят 5 мин. После кипячения содержимое колбы переносят . в делительную воронку, отстаивают 40-45 мин и сливают спиртоводный слой в колбу. Бензольный раствор,находящийся в делительной воронке3-4 раза промывают 30 мл 1%-ного раствора спиртоводной (1:1) щелочи до полндго извлечения мыла. Вытяжк присоединяют к основному раствору мыл. Спиртоводиый раствор мыл пере носят в делительную воронку и затем подвергают .нескольким промывкам от жирных масел петролейным эфиром с температурой кипения 50-80° С. Ни,ж ни.й спиртоводный раствор мыл сливаю в колбу, а верхний эфирный слой масел выливают через горлышко воронки Очшц&нный раствор мыл переносят в фарфоровую чашку и выпаривают на . водяной бане для удаления воды и спирта, после этого остаток сливают в воронку с горячей дистиллированной-- водой. После охлаждения водный раствор мыл разлагают 10%-ным раствором соляной кислоты до кислой реакции с метилоранжем в присутстви 50 MJi: петролейного эфира и тщательн взбалтывают.. отстоявшийся нижний водный слой слившот, а верхний эфирный сырых .кислот промывают несколько раз насы щенным раствором сульфата натрия до нейтральной реакции с метилоранжем. Раствор сырых нафтеновых кислот количественно переносят в .тарированную колбочку и на водяной

Содержание асфальтенрв, .карбоновых кислот и фенолов в межфазной пленке водонефтяной эмульсии

1Таблицабане отгоняют петролейный эфир.. Колбу с кислотами выдерживают в тер; мостате при до постоянного веса, помещают в эксикатор и по охлаждении взвешивают.. Процентное содержание- сырых .нафтеновых кислот (К | , подсчитывают по формуле . .,, д. 1оо - - Tнафтеновых кис- вес сырых лот, г ; А - взятая на анализ навеска нефти, г. Пример 3. Определение держания фенолов. Как-в примере 1 получают сырые нафтеновые кислоты и отделяют от жирных масел, после этого выделяют фенолы, для чего сырые нафтеновые кислоты растворяют впетролейном эфире и обрабатывают 5-6%-ным спиртоводным раствором соды, при этом карбоновые кислоты переходят в спиртоводный слой в виде натриевых солей, а фенолы остаются в верхнем эфирном слое. Для разделения слоев пользуются делительной воронкой. Поскольку в спиртоводном растворе остается часть фенолов, ее несколько раз прсмьшают петролейным эфиром и вытяжки присоединяют к основному раствору фенолов. Петролейный эфир отгоняют, полученные фенолы выдерживают в термостате при 105 С, помещают в эксикатор, охлаждают и взвешивают. -Процентное содержание фенолов определяют по формуле 1, Q--fOO , где а - вес полученных фенолов, г; А - взятая на анализ навеска нефти, г. Содержание карбоновых кислот рассчитывают . по разности Кк,--К(с.ф-Кф. Результаты анализов нефти и нефтяной фазы эмульсии даны в -табл. 1.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КСМПОНЕНТОВ В МЕЖФАЗНОЙ ПЛЕНКЕ ВОДОНЕФТЯНОЙ ЭМУЛЬСИИ, включаю1ци1 приготовление водонефтяной эмульсии, ее центрифугирование и от деление нефтяной фазы от водной, о т л и ч а ю щ и и с я -ем, что, с целью повышения точности, осуществляют определение компонентов в про.бе нефти с последукедим приготовлением водонефтяной эмульсии ее центри-. фугированием, отделением нефтяной фазы от водной, определением компонентов в нефтяной фазе эмульсии с последующим определением их в мёжфазной пленке водонефтяной эмульсии по разности их содержания в -неф-g ти и нефтяной фазе эмульсии. (Л

I

0,018

0,025 0,010 0,018 0,78 0,96

0,093-10

+ 0,0014 0,10.7- 10 t 0,001 О,24-10 t о,

5Д046675

Точность анализа, рассчитываютСравнительные данные определения

из четырех определений каждого ком-асфальтенов, карбоновых кислот и

понента с 95%-ной вероятное-фенолов,полученные предлагаемыми изтью.вестным способами ,приведены в табл.2.

n о о

rn

о о

CTi

гН

r

со

гЧ

о

fn

тН

r

о

оо о о

г о о

со

о

гЧ

о

о м

о о о

t- о

о

гЧ

о

о

in

«N

о

о о л о

in

(N

.

о о tft

I о

о 0) о X

ю я с; и .

о а п-и & т

S 0)

«OS о

в t rs X sc: 9 , 104667 Из табл. 2 видно, что содержание компонентов в межфаэной пленке эмульсии, определенное предлагаемым и известным способами, различно. Различие содержания компонентов может быть объяснено тем, что один из5 компонентов, например, карбоновые кислоты и фенолы, в процессе отмы-. вок концентрированной эмульсии от нефти растворителем из.защитной , 5; 1° пленки переходят в.растворитель, а другие, например асфальтены, осаждаются растворителем и тем самым дают искаженные данные, Предлагаемый способ определения содержания компонентов в межфазной пленке эмульсии исключает процесс отмывок и, как следствие этого, получение искаженных данных о содержаний компонентов.