Ионизационный детектор для хроматографа Советский патент 1983 года по МПК G01N27/62 G01N31/08 

Ni::

00 op UD 01

ИОНИЗАЦИОННЫЙ ДЕТЕКТОР ДЛЯ ХРША ЧЭГРАФА, содержа1ций корпус. входной штуцер, связанный с выходсяи хроматографической колонки, штуцер для вывода газов в атмосферу, коронирующий и коллекторный электроды, установленные в корпусе в направ.лении потока анализируемого газа, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности . детектора и увеличения числа анализируемых соединений, в него введены источник газа, искровой потенциал которого выше искровых потенциалов анализируемых соединений, и дополни тельньй штуцер, связывающий источник этого газа с внутренней полостью корпуса детектора, примыкающей к i коллекторному электроду, а полость корпуса детектора. Прилегающая к (Л коронирующему электроду, соединена через входной штуцер с выходом хроCZ - матографической колонки.

t

fffj

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, более конкратно к конструкции ионизационного детектора для газового хроматографа и может быть использовано в области техники, занимающейся разработкой и производством приборов для контI роля и автоматизации различных технологических процессов, наладки оборудования в энергетике, ме.таллургии химической, нефтехимической, нефтеп-ерерабатывающей и других отраслях промышленности.

Известны предназначенные, для анализа компонентов смеси, выходящих из хроматографичёской колонки, конструкции детекторов ионизсщионного типа, содержащих общие элементы,-корпус детектора, электроды измерительной цепи, источник ионизирующего излучения. Принцип их работы основан на ио-;изации молекул анализируемых соединений при-помощи радиоактивного излучения, источник которого размещается в специальном контейнере в камере детектора.К числу таких детекторов относятся детектор попе.речного сечения ионизации, аргоновый, аргоновый триодный, электронно-захватный Щ

Эти детекторы имеют общий, связанный с слабымивоздействиями на инертные газы радиоактивного излучения источника недостаток, заключающийся в ТОГ.1, что с их помощью нельзя проводить анализ инертных Газов. Кроме того, они требуют осторожного обращения, так как содержит источник радиоактивного излучения. Наиболее близким к предлагаемому является основанный на использовании коронного разряда ионизационный детектор для хроматографа, содержащий корпус, входной штуцер, связанный с выходом хрсматографической колонки, штуцер для вывода газов в атмосферу, коронирующий и коллекторный электроды, установленные в корпусе в направлении потока анализируемого газа .з .

Недостатком такого детектора является ограниченность п|рименения при анализе многокомпонентных смесей. Так, детекторы этого типа не позволяют определять соединения, потенциал искрового разряда которых сильно отличается от потенциала искрового разряда газа-носителя. Малые концентрации анализируемого .компонента с более высоким чем у газа-носителя потенциалом искрового разряда могут погасить коронный разряд и,наоборот, большие концентрации компонента с более низким чем у газа-носителя потенциалом искрового разряда могут привести к пробою разрядного промежутка. Это обусловлено тем, что разрядный промежуток детектора целиком занят алюатом. .

Целью изобретения является повышение чувствительности детектора и увеличение-числа анализируемых соединений.

Поставленная цель достигается тем, что в ионизационный детектор для хроматографа, содержащий корпус входной штуцер, связанный с выходом хроматографичёскойколонки, штуцер для вывода газов в атмосферу, коронирующий и коллекторный электроды, установленные в корпусе в направлении потока анализируемого газа, введены источник газа, искровой по-тенциал которого выше искровых потенциалов анализируемых соединений, и дополнительный штуцер, связывающий, источник этого газа с внутренней полостью корпуса .детектора, прймыкаквдей к коллекторнсм у электроду, а полбСть корпуса детектора, примыкающая к коронирующему электроду, соединена через входной штуцер с выходом хроматографичёской колонки.

На чертеже показан предлагаемый детектор.

Детектор состоит из корпуса 1, электрода 2, вь1полненного коронирующим и помещенного в -установленны на корпусе 1 диэлектрический патрубок 3, полость которого расположена против коллекторного электрода 4 и сообщена с одной стороны с по лостью корпуса 1, а с другой - с полостью входного штуцера 5, связанного с выходс 1 из хроматографичёско колонки, штуцера 6 для выхода газов в атмосферу, входного, штуцера 7, связанного с линией сжатого газа. Коронирующая часть электрода 2 расположена вне полости корпуса 1 и ближе к коллекторному электроду 4 чем остальная его часть. Корпус 1, входные штуцеры 5 и 7 и щтуцер б для выхода газов в атмосферу выпол. нены из диэлектрического материала.

Детектор работает следующим 6бразоМ.

На электроды 2 и 4 подают высоко напряжение постоянного тока. Через штуцер 7 в корпус 1 подают газ, потенциал искрового разряда которого выше, чем потенциал любого из вводимых для анализа компонентов смеси. Через штуцер 5 в зону коронного разряда электрода 2 подают выходящие из хроматографичёской колонки детектируемые соединения. Ионизированные в зоне коронного разряда молекулы детектируемого соединения под воздействием электрического поля в межэлектродном пространстве движутся к электродам, создавая в цепи источника высокого напряжения ток. При зтом ток коронного разряда при постоянном напряжении зависит от типа детектируемого соединения и газа-носителя, а также от концент рации детектируемого соединения в газе-носителе. Изменение тока корон ного разряда во времени после преоб разования его и изменение напряжения регистрируют по компенсационной схеме при псжощи потенциометра: постоянного тока. Содержание детектируемых компонентов в смеси определя ют по площади пиков на з роматограмме.с учетом коэффициентов их ионизации . В результате опытной проверки предлагаемого изобретениядетектированы следующие соединения: Ср, 04, СНц, Аг, , СО, HgSOj, NH3, |N|, При том пороговая чувствительность детектора к приведенным соеди нениям составляет не более 1 . при использовании гелия в. качестве . газг1-носителя и азота в качестве газа, пропускаемого через детектор. Благодаря тому, что разрядный промежуток между электродами 2 и 4 Оказывается разделенным при помощи iкорпуса 1 и патрубка 3, выполненных 1из диэлектрического материала, на две части, одна из которых, при работе детектора занята только детектируемьй соединением, а другая газом с более высоким чем у детектируемого соединения потенциалом иск рового разряда, достигается.увеличение напряжения, которое м.ожно подать на электроды, до величины при которой коронный разрядсуществует независимо от того, какой из компонентов смеси подается через штуцер 4 в зону коронного разряда. В связи с тем, что коронный разряд может существовать в любой газообразной среде, диапазон детектируемых соединений предлагаемого детектора оказывается независимым от их типа. При этом пороговая чувствительностьдля детектируемых соединений, ток коронного разряда которых отличается не мейее чем на 1г 10 К от тока коронного разряда чистого газа-носителя, составляет не более 1 .%. Предлагаемый детектор за счет расширения диапазона детектируемых соединений и увеличения точности их определения позволяет в энергети-. ке повысить эффективность использования топлива путем обеспечения тонкого регулирования состава контролируемой многокомпонентной атмосферы.