Способ детектирования компонентов смеси Советский патент 1983 года по МПК G01N27/70 

дозд1/х

00

оо со Ы

1

8 Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к способам анализа химических соединений различных кяассов в газовой фазе, например к способам детектиг рования компонентов смеси в хроматогра.фии, и может быть применено в области техШ1ки, занимающейся разработкой и др.сЯизводством приборов для контроля и автоматизации различ ных технологических процессов в химической, нефтеперерабатывающей, нефтехимической промышленности, ме.таллургии, энергетике и других от.раслях. . Известен ионизационный способ детектирования компонентов -смеси,. основанный на том, что ионизация .компонентов осуществляется путем во действия радиоактивного излучения Однако с помощью этого способа нельзя проводить анализ инертных газов, так как они не ионизируются или ионизируются слабо под воздействием радиоактивного излучения при меняемых источников.. Наиболее близким к изобретению является способ детектирования компонентов смеси в хроматографии, заключающийся в том, что компоненты анализируемой смеси, предварительно разделенные на хроматографической колон ке, ионизируют в коронном разряде в. зоне, при1 икающей к коронирующему электроду, и по величине тока короны определяют концентрацию .компонентов 2 . Этот способ обладает ограниченным диапазоном детектируемых, соединений, так как в силу используемого принципа ионизации .он предназначен в основном.для анализа органических смесей и поэтому недостаточно чувст вителен к другим классам соединений Целью изобретения является повы шение чувствительности определения и расширение диапазона детектируе.мых соединений,. . . Поставленная цель достигается тем, что-согласно способу детектиро вания компонентов смеси в хроматографии, заключающемуся в. том, что компоненты анализируемой смеси, предварительно разделенные на хрома тографической колонке, ионизируют . в короннсяч разряде в зоне, примыкаю .щей к коронирующему электроду, и по величине тока короны определяют концентрацию когшонентов, одновременно с .подачей анализируемой смеси в зону коронного разряда в часть разрядного промежутка, примыкакяцую к коллекторному электроду, подают защитнвзй газ,- потенциал искрового р.азряда которого при детектировании пре ашает потенциал искрового разряда вводимых на анализ компоненто Кроме того, кo moнeнты детекти.руемой смеси перед подачей в зону коронного разряда можно нагревать. Благодаря осуществлению ввода детектируемых компонентов смеси не-посредственно в область коронного разряда коронирующего электрода, заранее ограниченную на некотором участке разрядного промежутка при : помощи диэлектрического материала, и пропусканию через оставшийся участок разрядного промежутка . газа. с . более высоким чем у (teтeктиpyeмыx компонентов потенциалом искрового разряда достигается разделение разрядного промежутка на участки.с . различной электрической прочностью. При этом вольтамперная характеристика разряд ого промежутка определяется только дeтeк тиpyeмым компонентом, находящимся непосредственно в области чехла .коронного разряда, а величина пробивного напряжения - соотношением длин участков разрядного промежутка занятых детектируемым компонентом и газом, а также соотношением потенциа.лов искрового разряда . последних. Все это обеспечивает существование устойчивого коронного разряда независимо от потенциала : искрового разряда детектируемого... компонента, при неизменном для всех детектируемых компонентов напряжении, подаваемом на коронирующий и коллекторный электроды, а также в{лсокую чувствительность и малую инерционность. Нагрев детектируемых компонентов расширяет за счет снижения потенциалов искрового разряда диапазон детектируемых соедине- НИИ и газов, применяемых для пропускания через неограниченную часть разрядного промежутка. Пропускание газа через неограниченную- часть разрядного промежутка осуществляют со .скоростью, обеспечив.ающёй быстрое удаление из разрядногр промежутка детектируемых компонентов. На чертеже приведена схема установки- для реализации предл.агаемого способа. Нагреватель 1, через который подают анализируемую смесь, установлен на кварцевой трубке 2, в которой расположена коронирующая-игла 3. Часть 4 трубки 2 входит в разрядный промежуток, образованный иглой 3 и коллекторным электродом 5, кото- рые соединены с высоковольтным источником 6 тока, в цепь которого включено сопротивление 7 к которому подключен через усилитель 8 регистратор 9 тока. Пример. Детектируемые соединения, в том -числе CO/ji Oi, ,;, ArJ COJ H2; Ngi SOj-.CjHgj NH, предварительно разделенные на хроматографической колонке, нагревают при помощи электронагревателя 1 , до 200с и подают через кварцевую трубку 2 непосредственно в область коронного разряда коронирующей иглы 3,, заранее ограниченную при помощи кварцевой трубки 4 на участке разрядногопромежутка между коронируияцей иглрй 3 и коллекторным электродом 5, составляющем 1/4 част длины разрядного промежутка. Одно временно через оставшийся неограниченным участок .разрядного промежутка пропускают со скоростью 3 м/с воздух с температурой . Ионйзированные в области коронного разряда, созданного путем подачи напряжения 400б0 В от высоковольтного источника 6 на коронирующую иглу 3 и коллекторный электрод 5, молекулы детектируемых соединений под действием электрического поля оседают на электродах. Изменение тока коронного разряда во времени после преобразования его при помощи сопротивления 7.в изменение напряжения и усйления в усилителе 8 по компенсационной схеме регистрируют при помощи потенциометра 9 постоянного тока. По данным опытной; проверки способа детектированы соединеяия СОу, О,

сн4;Аг V со; ну, Hjj so,; , . NHj. Прн напряжении, подаваемом на электроды, равном 40000 В и отрица тельной полярности на коронирующей. игле пороговая чувствительность к

0 приведенным соединениям при использовании в качестве газа-носителя гелия составляет не более .%.

Предлагаемый способ за счет расширения диапазона детектируемых соединений и увеличения точности их

5 определения позволяет, повысить -в энергетике эффективность использования топлива путем обеспечения тонкого регулирования процесса горения, в металлургий - качество металла

0 при его термохимической обработке в контролируемы1с :газовых атмосферах путем обеспечения тонкого регулирования состава регулируемой многокомпонентной атмосферы.

1.. СПОСОБ-ДЕТЕКТИРОВАНИЯ КСЖПОНЕНТОВ СМЕСИ В хроматографии, заключающийся в том, что компоненты анализируемой смеси, предварительно разделенные на хромато.графической колонке, ионизируют в коронном разряде в зоне, примыкающей к короиируквдему электроду, и по величине тока короны определяют концентрацию компонентов, отличающийс я тем, что, с целью повышения чувствительности определения и рас- . ьшрения диапазона детектируемых соединений, одновременно с подачей анализируемой смеси в зону коронно го разряду в часть разрядного промежутка, примыкающую к коллекторному электроду, подают защитный газ, потенциал искрового разряда которо: го при детектировании превышает потенциал искрового разряда вводиI мых на анализ компонентов. 2. Способ по п. 1, о т л и сл - ч а ю щ и и с я тем, что компоненты детектируемой смеси перед подачей в зону коронного разряда нагревают..