Способ определения органического углерода в воде Советский патент 1983 года по МПК G01N31/16 

4

;о

X) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методам определения органических соединений в воде, и может использоваться в качестве метода контроля качества . вод. Известен способ определения орга нического углерода в воде, основанный на окислении органических веществ кислородом под воздействием УФ-излучения непосредственно в фото химической кювете, содержащей пробу воды подкисленную серной кислотой до рй-З, с последующим определение количества вьщелившейся двуокиси углерода, по которому судят о концентрации органических веществ в пробе ij. Недостатком способа являются отн сительно малая чувствительность (0,2 мг/л) и большая продолжитель-. ность анализа до 1 ч. наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ оп.ределения органического углерода в воде путем добавления к анализируемой пробе серной кислоты и хлорной ртути, окисления кислородом в присутствии озона ,под воздействием УФ-излучения при повышенной темпера туре с последующим определением количества выделившейся двуокиси углерода 2 . . Недостатками способа являются его невысокая чувствительность и длительность. Цель изобретения - повышение чувствительности способа и сокращение его длительности. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения органического углерода в воде путем добавления к анализируемой пробе серной кислоты и хлорной ртут окисление ведут при температуре 90100 С и кислород предварительно под вергают воздействию УФ-излучения. Определение органического углеро да в воде производят следующим образом. В фотохимическую кювету, снабжен ную работающим обратным холодильни-; ком, вносят пробу анализируемой воды, добавляют равные крди ества 1%ного раствора серной кислоты и 0,03% ного раствора хлорной ртути, включа ют кювету в .установку по определени органического углерода в воде. Герметизируют систему и при выведенных на рабочий режим микропечах для очистки кислорода, дожига летучих . органических соединений и окиси угл рода до двуокиси углерода начинают продувать кислород для удаления из системы и пробы двуокиси углерода неорганического происхождения. Через 5 мин после начала продувки вкл чают источник УФ-излучения, который располагается между кюветой и V -образным кварцевым змеевиком, служащим для проведения предварительного озонирование, кислорода, поступающего в кювету. При этом начинается одновременно и процесс окисления под воздействием ультрафиолетового излучения и разогрев кюветы. Температура .кюветы во время процесса окисления поддерживается на уровне 90ЮО С. Процесс облучения ведут 15-25 мин после чего отключают ртутно-кварцевую лампу, определяют количество образовавшейся двуокиси углерода, прекращают, подачу кислорода и разгерметизируют систему. Расчет содержания органического углерода (мг/л) проводят по формуле (VQ-yj)-KN-6,0056-100Q с где VQ - объем титранта, пошедший в холостом определении,мл; VP - объем титранта, .пошедший при анализе пробы, мл; К - поправочный коэффициент к нормальности титрованного раствора; N - нормальность титрованного раствора; V - объем пробы взятой для анализа, мл; 6,0056 - эквивалент углерода, Чувствительность метода 4 мкг/л (0,004 мг/л) при объеме пробы)..100 мл, время анализа до 30 мин. Пример. Анализ бидистиллированной воДы на содержание органического углерода {: Сорг ) . . . Проба бидистиллированной воды объемом 25 мл помещается в фотохимическую кювету, куда добавляют 1 мл 1%-ного раствора серной кислоты и 1 МП 0,03%-ного раствора хлорной ртути. Кювету герметизируют, подключая ее к обратному холодильнику (работающему) . При прогретых до 900С трубчатых микропечах начинают продувку загерметизированной, системы очимен -. ным кислородом ср скоростью 50 мл/мин. После 5-минутной продувки, не прекращая ток газа, включают источник УФ-излучения, обеспечивают нагрев фотохимической кюветы до 90-100с и одновременно приливают в титррметрическую ячейку 5 мл 0,001 и, раствора гидроокиси бария. Ведут процесс 20 мин, затем выключают источник УФ-излучения и оттитровывают непрореагировавшую гидроокись бария, 0,001 н. раствором соляной кислоты. На анализ идет 3,42 мл 0,001 н. раствора соляной Кислоты. В холостом определении при пустой фотохимической кювете или при наличии обезуглероженной воды на титрование дет 4,00 мЛ 0,001 н. раствора соляной кислоты. Расчет содержания Сдр в бидистил ляте С 4--5--- --i--i 5-i25i5 25§525iC50 . .. 25 0,1382 (мг/л) Пример2. В обезуглероженную воду .добавляют, в качестве эталонного соединения, щавелевую кислоту в количестве необходимом для срздания ее концентрации в растворе 0,016., 0,008, 0,004 и 0,002 мг/л. Объем раствора, помещаемого в фотохимическую кювету,составляет 100мл. В условиях проведения определения органического углерода в воде получены следующие результаты (табл. 1) Из приведенных данных следует, что практически определяемая минимальная концентрация органического углерода в воде составляет 0,004мг/л или 4 мкг/л. При этом средняя относительная ошибка определения не превышает 1,7% в широком диапазоне содержания органического углерода в воде. Результаты статистической обработки приведены в табл. 2. Таблица 2

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКОГО УГЛЕРОДА В ВОДЕ путем добавления к анализируемой пробе серной кислоты и хлорной ртути, окисления кислородом под воздействием на пробу УФ-иэлучения при повьвненной температуре с последующим определением выделившейся двуокиси углерода, отличающийся тем,что, с целью повышения чувствительности способа и сокращения его длительности, окисление ведут при 90-100 С и кислород предварительно подвергают воздействию УФ-излучения. (О

1,200

5 1,213+0,020 95 5 0,0610±0,0015 95 0,060

Примерз. Готовят эталонный раствор щавелевой кислоты в воде с концентрацией 4,80 мг/л и проводят определение органического углерода известным и предлагаемым спосо бами.. .

Органического углерода найдено известным способом 3,36 мг/л и предлагаемым 4,76 мг/л; полнота окисления известным способом 70%, предлагаемым10Ю%. .

1,5

0,013 0,020

1,7

Из приведенных данных следует, что предварительное озонирование позволяет достичь бодее полного окисления, органических соединений, содержащихся в воде.

П р и м е р 4. Готовят эталлонный раствор D -глюкозы в воде с концен:трацИей 10,5 мг/л и проводят определение органического углерода известным и предлагаемым способами. Результаты экспериментов представлены в табл. 3. ,

Таблица 3