Изобретение относится к области гидрохимии и аналитической химии и может быть использован при анализе вод на содержание углерода в орг нических соединениях с делью определения загрязненности водоемов. Известен способ определения углерода в органических соединениях, основанный на фото деструкции органических веществ, растворенных в воде, до двуокиси, углерода. Недостатко способа является длительность анализа и его сложность 1. Наиболее близким по технической сущности является способ количественного определения углерода в органических соединениях путем обработки пробы аншгиэируемого вещества металлической ртутью и раствором серной кислоты, облучения полученной смеси ртутнокварцевой лампой, дожигании выделяющихся летучих веществ в трубке с окисью меди при 700°С с последующим определением выделяющегося уп1екис; ого газа кулонометрическим титрованием 2, Недостатком cnoco6;i является его сложност и AjmTejtbHOCTb (время ;in:i.isi3a 1 ч). Целью изобретения является упрощение способа и сокращение времени анализа. Поставленная цель достигается описываемым способом, который состоит в том, что пробу анализируемого вещества обрабатывают раствором сульфата четырехвалентного церия в 1-6 М растворе серной кислоты, облучают ртутно-квардевой лампой с последующим дожиганием выделяющихся летучих веществ при температуре 900-950°С и определением выделяющегося углекислого газа кулонометрическим титрованием. Отличительная особенность способа состоит в том, что в качестве окислителя используют раствор сульфата четырехва; ентного церия в 1-6М растворе серной кислоты и дожигание вьоделяюцдахся летучих веществ ведут при температуре 900-950° С. Пример. Определение содержания органического углерода в водном растворе щавелевой кислоты с концентрацией 0,0945 г/л, что соответствует концентрации по органическому углероду 18 мг/;г.
3
После подкисления водной пробы объемом 10 мл 0 мл 0,2н. раствора серной кислоты и 5-минутной продувки очищенным воздухом с целью удаления растворенной COj к водной пробе добавляют 0,5 мл 0,067 М раствора сульфата церия в Ш серной кислоте и включают ртутно-кварцевую лампу ПРК-7. Темгвратура печи дожигания 900 i 5°С, Время анализа 9 мин, количество определеиното углерода в пробе 0,180 мг, что соответствует
концентрации органического углерода в водном растворе 18,0 мг/л. Абсолютная погрешность определения равна 0.
Аналогичным образом проведено определение содержания органического углерода и в водных растворах других органических веществ с концентрацией 18 мг/л Сорг а также в водном растворе щавелевой кислоты с концентрацией 9 мг/л Сорг- Полученные данные приведены в табл. 1.
Таблица 1
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ определения валового органического углерода в газонасыщенных минеральных водах | 1987 |
|
SU1513398A1 |
| Способ определения органического углерода в воде | 1982 |
|
SU1049801A1 |
| Способ прямого потенциометрического определения концентрации органических веществ | 1984 |
|
SU1223123A1 |
| Способ определения аэрозолей серной кислоты и сульфатов | 1983 |
|
SU1257513A1 |
| ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 4-ЙОДАНТИПИРИНА | 2001 |
|
RU2184370C1 |
| Способ определения хлорорганических пестицидов в воде | 1980 |
|
SU923271A1 |
| СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ СНИЖЕНИЯ УГАРНОГО ГАЗА И ГАЛОГЕНИРОВАННЫХ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В МУСОРОСЖИГАТЕЛЬНЫХ УСТАНОВКАХ | 2007 |
|
RU2390374C1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОНЦЕНТРАЦИЙ СУРЬМЫ В ПРИРОДНЫХ ВОДАХ ДЛЯ ЭКОЛОГИЧЕСКОГО МОНИТОРИНГА АКВАТОРИЙ | 2003 |
|
RU2246107C1 |
| СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОПРИМЕСЕЙМЕТАЛЛОВ в | 1969 |
|
SU244693A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ САМОКОНДЕНСИРУЮЩИХСЯ ш-ОКСИКИСЛОТ | 1967 |
|
SU203562A1 |
В табл. 2 приведены данные, по выбору оптимального объема окислителя на примере
-2,0 -0,8 +1,2 +2,1 -1,5
0,0
фотохимического окисления водных растворов щавелевой кислоты. В табл. 3 приведены данные, подтверждающие независимость времени анализа и его результатов при использовании 0,067 М раствора сульфата церия в 1 и 6 М серной кислоте. 35
В табл. 4 приведены данные, полученные при определении содержания органического . углерода в водных растворах некоторых органических вещ§ств при различной температуре печи дожигания. Из данных, приведенных в табл. 4, следует, что оптимальной является Повышение концентрации сульфата церия в растворе нецелесообразно вследствие органической растворимости соли в воде и разбавленных водных растворах. ТаблицаЗ
температура 900-950 С, при более низких температурах резу;/ьтаты оказываются заниженными, в то время как при более высоВ табл. 5 приведены сравнительные данные, характеризующие скорость процесса . и время анализа на содержание органического
ких температурах результаты завынЕиы вследствие резкото повышения уровня фона.
Таблица 4
углерода в водных пробах при использовании предложенного и известного способов, а также ошибок определения.
Таблица5
Бензойная кислота
734556
10 Продолжение таблицы S
-0,1
11
Уксусноэтиловый эфир Как ввдно из табл. 5, использование сульфата церия позволяет повысить скорость анализа при условии полного окисления органических веществ, содержапдахся в водной пробе. , Формула изобретения Способ количественного определення органического углерода з водных пробах путем обработки пробы анализируемого вещества раствором окислителя в серной кислоте, облучения ртутно-кварцевой лампой с последую.,щим дожиганием выделяющихся летучих веществ и определением углекислого газа ку1( неметрическим TjifpoBaHHeM, отличаю12 :
734556
Продолже 1ие табл. 5
2,0 25 30 35 щ и и с я тем, что, с целью упрощения способа и сокращения времени анализа, в качестве окислителя используют 0,06-Of,07 М раствор четырехвалентного церия в 1 -6 М растворе серной кислоты и дожигание летучих веществ ведут при температуре 900-950° С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Семенов А. Д.,Сойер В. Г. и др.. Фотохимическая минерализация органических веществ при определении углерода, фосфора и азота в природных водах, ЖАХ, 1976, г„ т. 31, вып.Ш, с. 2030. 2.Авторское свидетельство СССР № 395755, кл. G 01 N 25/22 опублик. 1973,
