СПОСОБ ФОТОХИМИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКОГО УГЛЕРОДА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ Советский патент 1973 года по МПК G01N25/22 G01N31/16 

1

ИзОбретение относится ,к о бласти аналитической химии, а именно к элементарному анализу органических веществ, содержащихся в природных водах, и может -быть использовано в производственных и исслелтовательских гидрохимических лабораториях.

Известен способ определения органического углерода в водных растворах путем перевода органических соединений в углекислый газ, облучением пробы интенсивным ультрафиолетовым светом с последующим определением углекислого газа, например, кулонометричеоки. Для ускорения npoiuecca анализируемый раствор предварительно однократно насыщают .кНСлО(родом, нагревают и вводят в него сенсибилизатор (соль железа, церия или уранила).

Однако такие приемы повышения скорости анализа недостаточно эффективны, так как в ходе облучения кислород расходуется на окисление органических веществ, содержание его в растворе уменьшается и скорость окисления падает. Используемые сенсибилизаторы способны ускорять фотолиз небольшого круга веществ и неэф|фективны при анализе природных вод. Степень нагревания облучаемых растворов недостаточно высока.

Для значительного увеличения скорости окисления органических веществ в водных растворах и повышения чувствительности и

точности определения предложено в качестве сенсибилизатора применять хлорную ртуть, а облучение проводить при непрерывном насыщении кислородом и кипячении пробы.

Как установлено, хлорная ртуть, в отличие от известных сенсибилизаторов, весьма эффективна при анализе природных вод. Непрерывное насыщение пробы кислородом, например, путем продувания воздуха, Кроме увеличения

скорости фотолиза, позволяет анализировать воды с высоким содержанием органических веществ. Скорость фотохимического окисления, ,каа обнаружено, экспоненциалъно возрастает с температурой, и нагревание анализируемых проб до кипения позволяет получить наибольший эффект. Интенсивное перемешивание 1при ки1пении позволяет равномерно облучить всю массу воды и свести до минимума снижение скорости Окисления, связанное с явлением внутренней фильтрации света.

Значительное сокращение длительности определения приводит « снижению уровня помех и тем самым к увеличению чувствительности и точности анализа.

Предлагаемый способ определения органического углерода состоит в следующем.

Анализируемую пробу подкисляют минерашьной кислотой и с добавкой хлорной ртути помещают в кварцевую фотохимическую

кювету. Током очищенного воздуха из пробы

полностью удаляют растворенную двуокись углерода. Вслед за этим, не прекращая подачи воздуха, нробу облучают светом ртутнокварцевой лампы, помещаемой в непосредственной близости от кюветы. Одновременно нагревают до -кипения, а образующие пары конденсируют с помощью обратного холодильника. Органические вещества, улетучившиеся из раствОра во время облучения, окисляют в газовой фазе, пропуская воздух, содержащий эти вещества, через зону высокой температуры. Двуокись углерода, образующуюся в результа1те облучения раствора и ъысокотамшературной об|работ1ки. iraisa, улавливают и определяют любым известным методом.

Пример. К 50 мл пробы добавляют 1 мл 1 %-но;го раствора серной |кисл0ты и 1 мл 0,3%ного раствора хлорной ртути (0,3%). Смесь помещают в кварцевую кювету и в течение 10 мин через нее барботируют воздух, очищенный от двуокиси углерода и летучих органических веществ. Затем пробу нагревают до кипения, кипятят и одновременно облучают 30 мин лампой ПРК-7, помещенной на расстоянии 20 мм от поверхности квар:цевой

кюветы, не прекращая продувать через кювету воздух, который после выхода из кюветы проходит последовательно через обратный холодильник, кварцевую трубку, наполненную катализатором (платиновой фольгой) и нагретую до 800°С, а также через систему поглотителей, удаляющих из газового потока галогены, окислы азота и серы. Двуокись углерода улавливают щелочным раствором хлоряда бария и определяют титриметрически.

Предмет изобретения

Способ фотохимического определения органического углерода в водных растворах путем перевода его в углекислый газ облучением насыщенной кислородом пробы в присутствии сенсибилизатора при нагреваиии с последующим определеиием углекислого газа известным методом, еанример, титрованием, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, точности и ускорения процесса анализа, в качестве ceнcиlбилизaтopгJ применяют хлорную ртуть, а процесс облучения проводят при ненрерывном насыщении кислородом и кипячении пробы.