Способ выявления макроскопической структуры резины Советский патент 1983 года по МПК G01N33/44 G01N1/28 

;о

00

р

3)

Изобретение относится к микроскопическим методам исследования структуры полимерных материалов, а именно к способам подготовки образцов резины для микроскопического анализа.

Известен способ выявления макроскопической структуры эластомера . путем кратковременного набухания в растворителе с последующей обработкой осадителем и просмотр их в оптическом микроскопе. Способ позволяет наблюдать в оптическом микроскопе поверхностный рельеф набухшего эластомера, отражающий его объемное строение f . Недостатком способа является невозможность изучения структуры жестких резин, выполненных техническим, углеродом. Это обусловлено меньшей .степенью набухания наполненных : эластомеров, их черным цветом, з.атрудняющим визуальное обнаружение какого-либо рельефа.

Наиболее близким к изобретению является способ выявления макроскопической структуры резины, включающей обработку поверхности образцов резины агентом, вызывающим, набухание (например, 0,12-1%-ным раствором йода в органическом растворителе, вызывающем набухание резины), промывку .образцов растворителем для йода и их просмотр в оптическом микроскопе 2 ..

Однако способ не позволяет получить отчетливую микроскопическую картину поверхности жестких и прочных резин, наполненных техническим углеродом вследствие их меньшего набухания и темного цвета. Большинство резиновых и резинотехнических изделий, изготавливаются.на основе

резиновых смесей, содержащих технический углерод(сажу).

Целью изобретения является усиление контрастности изображения струк.туры и более полного выявления структуры наполненных сажей (техническим углеродом) резин.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу выявления макроскопической структуры резины, включающему обработку поверхности образцов резины агентом, вызывающим ее набухание, сушку и просмотр срезов в оптическом микроскопе, образцы предварительно одноосно растя5 гивают на 50-гЗОО%, а после обработки в течение 10-50 с агентом, вызывающим набухание резины, на поверхность, образцов наносят окись цинка и затем снимают растягивающую нагрузку для самопроизвольного сокращения образцов.

.Примеры .1-6. Образцы резин промышленного изготовления на 5 основе натурального каучука, СКИ-3,

СКД,хлоропренового и нитрильного каучуков, наполненных 40-50 вес.ч.

технического углерода, обрабатывают известным и предлагаемым способами. В последнем случае образцы одноосно деформируют (растягивают) на 10, 20, 50, 100, 200, 300 и 400%, обрабатывают в течение 1-60 с органичейким растворителем и сразу после впитывания жидкости на поверх5 ность образца тампоном наносят порошок окиси цинка. Образцы сокращают и сушат в течение суток при 20-25с, а затем просматривают в оптический измерительный микроскоп. Результаты анализа структуры резины представлены в таблице.

СПОСОБ ВЫЯВЛЕНИЯ МАКРОСКОПИЧЕСКОЙ СТРУКТУРЫ РЕЗИНЫ, включающий обработку поверхности образцов резины агентом, вызывсиощим ее набухание, сушку и просмотр в оптический микроскоп, отличающи йс я тем, что, с целью более полного выявления структуры наполненной сажей резины и усиления контрастности ее изображения, образцыпредварительно одноосно растягивают на 50-300%, а после обработки в течение 10-50 с агентом, вызывгиощем набухание резины, на поверхность образцов наносят окись цинка и затем снимают растягивающую нагрузку для самопроизвольного сокращения образцов.

Примечание: НК- натуральный каучук; СКИ-3 - синтетический изопреновый; СКД - синтет, дивиниловый) БК - бутилкаучук; СКН-26 - нитрильный каучук Наирит - хлоропреновый каучук.

Данные таблицы показывают преимущества предлагаемого способа при исследовании структуры резин, наполненных техническим углеродом.

На примере резины из натурального каучука, наполненной 40 вес.ч. технического углерода, видно, что вре.мя обработки образцов должно

составить 10-50 с, а одноосная деформация 50-300%, так как при малых деформациях (10%, 20%, 40%) и малом времени (1 и 5 с} набухания структура не выявляется, а длительное воздействие растворителя (60 с) на сильно растянутую резину (деформация- 400%) разрушает ее поверхность или весь образец.