Известные способы получения циклогсксан-1,1 -дикарбоновой кислоты довольно сложны.
Согласно настоящему изобретению, эту кислоту предлагается получать взаимодействием хлорангидрида циклогександюнокарбоиовой кислоты с x.iio;incTbiM оксалилом, проводимым в 11р:;сутствин пягихлористого сЬосфора при ,эатуре 150Описываемый способ является достаточно простым и дает возможность получать хлораигидрнд никлогексан-1,1 -дикарбоновой кислоты с хор01ними выходами. Получаемый в результате реакнии хлорангидрид посредством омыления легко может быть превращен в циклогексан1,1-дикарбоновую кислоту.
П р и м е р. Смесь 28,3 г {0,23 моля) хлористого оксалила, 32,7 г (0,23 моля) хлорангидрида циклогекеанкарбоновой кислоты и 0,37 г пятихлористого фосфора нагревают под обратным холодильником в течение 12 часов при 150°. После отгонки на водяной бане не вошедшего в реакцтпо хлористого оксалнла остаток разгОН51ется в вакууме.
При 1)азгонке получают 3,54 г исходного хлорангидрнда люнокарбоповой кислоты и 38,4 г дихлорангидрида циклогексан-1,1 -дикарбо(овоГ кислоты, с температурой кипення 68-70 при 1 мм рт. ст.
П ) е д м е т и з о б р е т е и и я
Способ получения циклогексан1,1-дикарбоновой кислоты, отличающийся те:-., что, с целью упроодеиия процесса, на хлорангидрид циклогсксанкарбоноБой кислоты действуют хлористым оксалилом при температуре 150° в присутствии пятихлористого фосфора.
Авторы
Даты
1957-01-01—Публикация
1954-11-05—Подача