Способ получения циклогексан -1,4-дикарбоновой кислоты Советский патент 1957 года по МПК C07C61/09 C07C51/04 

Для получения циклогексан-1,4-дикарбоновой кислопл в настоящее время рекомендуются или метод гидрирования терефталевой кислоты или. метод окисления 1,4-диметилциклогексаиа, которыП в свою очередь получается гидргфоваиием п-ксилола. Первый из указанных методов требует исг10,тьзоваиия в качестве 1;Слод; ого нродукта тере(|ггалевой кислоты. Втоузой метод яв.ляется двухстадийным и достаточно сложЛВ1М.

С-О1лае110 настоящему изобретению, цнклогексан-1,4-дикарбоновую кис.лоту предлагается получать посредством облучения ультрафиолетовым светом смесн циклогексана или .хлораигидрида циклогексаимонокарбоновой кислоты с хлористым оксалилом. Реакция проводится при температуре 25-бСг. Получаемый в результате реакции хлорангидрид циклогексан-1,4-дикарбоновой кислоты с помощью омыления легко может быть превращеп в кислоту.

Описываемый способ является отнocитeлl i o простым и дает возможность получать циклогексан-1,4-дикарбоновую кислоту, исходя из такого относительно простого сырья, как, цкклогекса.

П р н м е р. Смесь 299 г хлористого оксали.ча и 132 j (;гемсан. облучают ciieiOM ртутно11 ,тампы в тсче1 пе 9 часов прн температуре 50-60°. Не вшиедппуе в хлор1 стый OKca.Tii.i и цик.тогекса-; отгскяютс.ч на воляпо бане, ;; остаток нодвергаотс.ч 5аз;011ке в . При разгонке выделено 90, 2 г х.юрангидрида н..кклогексанкарбоново1 1 кислоты (фрак1п- я до 70 при 12 мм) м 18, 5 г х/к)ра I i гидрида цнклогексан-1,4-дикарбоновой кис.тоты, температура которого 110--i 12 при мм рт. ст. Полученный при реакции хлоранп-гд монокарбоновой кислоты переводится далее также в хлорангидрид дикарбоновоГ; к.чслоты. Для этого смесь 104 г (0,8 моля) хлористого оксалила и 117 г G,8 моля) хлорангидрида циклогексанкарбоновой кислоты освещают в течение 30 часов ультрафиолетовым светом при температуре 30-.35. Лоеле отгонки на водяной бане не вошедшего в реaKHKicj х.торнстого оксалила продукт разгч ияется ;; вакууме. При разгонке по.: хчеио 8,О г iie вощедишго в реакцию цнк.тогексанкарбоновой № 105106- кислоты и 46,5 хлораигидрида дик.логекса11-1,4-дикарбоновой кислоты. Пред мет изобретен и я Способ получения циклогексан1,4-дикарбоновой кислоты, отли2 чающийся тем, что, с целью упрошен 1я процесса и увеличения выхода, иа шпстогексаи действуют оксалилхлоридом при оолучеини ультрафиолетовым сзетол:.