Способ определения натриевой соли 2,4-дихлор-6-окситриазина-1,3,5 Советский патент 1983 года по МПК G01N31/08 

о ел

4

ю Изобретение относится к анализу про изводных триазина и может быть исполь зовано Б контрольно-иамерителы 1Х ла бораториях химико с|ютографической промышленности, Натриевая соль 2, 4-дихлор-6 окси1 риазшш-Л, р, 5, применяемая в качесрве дубителя в фотографической npONibimленности, получается омылением циаыур хлорида водным раствором бикарбоната натрия. В результате омыления цианурхлорида мржет образоваться динатриевая соль 2-хлор-4, 6 диокситриазина 1, 3, 5 присутствие которой в дубителе снижает дубящее свойство последнего. Поэтому возршкает необходимость контролировать состав дубителя, который представляет собой водный раствор натриевой соли 2,4-дихлор-6-окситриазина-1, 3, 5, хлористого Натрия w возможной примеси динатриевой соли. Известен способ определени я натрие вой соли 2, 4-дихлор 6-окситриааина-1, 3,5, основанный -иа определении хлора путем окисления в токе кислорода кон- центрированной серной кислотой в .присутствии бихромата калия и бихромата серебра поглощают выделившийся хлор щелочью с пергидролем с последующим оттитровыванием щелочи в присутствии метилового красного IJ . Недостатком способа являются его сложность и длительность. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения натриевой соли 2, 4-дихлор-6-oi&ситриазина-1, 3, 5 в дубителе на его основе, основанный на определении хлора путем добавления к пробе анализируе мого вещества избытка нитрата серебра с последующим его оттитровыванием раствором роданида С 2 , Недостатки способа заключаются в его слолшостч и длительности (около 2 Цель изобретения - сокращение времени определения и его упрощение. Поставленная цель достигается согласно способу определения натриевой соли 2, 4-д 1хлор-6-окситриазина-1, 3,.5 в дубителе на его основе путем тонкослойной хроматографии в системе раст ворителей хлороформ, диметилформамид и вода, взятых в соотнощении 79, 5.80, 5: 49, 5-50, 5: 4, 95-5, О5 с последующей обработкой полученной хроматограммы УФ-светом. Пример. Анализ дубителя (5%-го водного раствора натриевой соли 2, 4-.дихлор-5-оксЕтриазина-1, 3,5) проводят на слое силикагеля (.О, 1 О, 2 мм)„ нанесенном на стеклянную или алюкпшиевую подложку, с добавлением в слой связующего (крахмал) и фпуоресцируклнего агента (в нашем при™ мере все данные приведены для хроматографических пластинок марки SifufoE и А-254), На стартовую линию на расстоянии 1-1, 5 см от края пластинки наносят пробу объемом О, 5-1 мкл водного раствора дубителя и помешают пластинку в камеру для элюирования. Элюирование осуществляют восходяшим способом смесью хлороформ димети; формамид - вода (79, 5: 49, 5. 4, 95) в насыщенной камере при комнатной тек пёратуре. Длина пути продвижения растворителя по пластинке 10 см. После элюирования пластинку вынимгиот из камеры, освобождают от растворителя, выдерживая ее на воздухе, и рассматривают в УФ-свете нм (тек1ные пятна на светящемся фоне). Положение пятен характеризуется следукзш.ими значениями R : О, 39 для натриевой соли 2, 4-дихлор-6-оксктриазина-1, 3, 5 и О, 14 для динатриевой соли 2-хлор- 4,6-диокситриазина-1, 3, 5, если последняя прис тствует в дубителе. Для I идентификации пггген на хроматограмме динатриевая соль получена специально поставленным опытом и была использована в качестве сввдетеля. П р и м е р 2. Анализ дубителя проводят как в примере 1. В качестве подвижной- фазы берут смесь хлороформдиметилформамид-вода (80: 50: 5)j Rf. мононатриевой соли О, 40; R- динатриевой соли О, 15. П р и м е р 3. Анализ д -бителя про« водят как в примере 1. В качестве подвижной фазы берут смесь хлороформдиметилформамид-вода (80,. 5: 50, 5 : 5,05); мононатриевой соли О, 41jRP динатриевой соли О, 16, П р и м е р 4. Анализ дубителя про« водггг, как в примере 1. В качестве подвижной фазы берут смесь бензол-гетьтан (1:1) как указано в способе, BSSJтом за прототип. Вещества остались на старте. Способ прост в осуществлении, требует на определение содержштя натри&вой соли 2, 4-дихло{.6-окситриазина--1, 3, 5 в дубителе меньше времени (15- 20 мин), чем по известному способу (2 ч). Уменьшение времени анализа свя зало с тем, что отпадает необходимость

3 1О51421 4

готовить титрованые растворы, опре-Минимально определяемое количество

делять раздельно содержание неоргани-примеси динатриевой соли 2-хлор-4, 6ческого и органического хлора в дуби-диокситриааин&-1, 3, 5 по предлагаемому

®способу 6-1Ог (менее 1%), в то время

По способу можно одновременно ана- j««к по известному способу показателем

лиаировать за те же 15-2О мин.докачества дубителя является отношение

10 прол дубителя, нанося их на однусодержания неорганического хлора к обпластину, а по известному способу каж-шему (О, 34-О, 45). Этот интервал

дая проба анализируется отдельно. Такимпо. теоретическим расчетам включает i

образом достигается сокращение времени юсебя до ЗО-35% примеси динатриевой

определения. соли.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ 2, 4-ДИХЛОР-6--ОКСИТРИАЖНА-1, 3, 5 в дубителе на его основе, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени сэтр.деления и его упрощения, пробу анал 31фуемого вещества разделяют путем .тонкослойной хроматографии в системе растворителей хлороформ, диметилформамвд и вода, вз;1тых в соотношении 79, 5-80, 5: 49, 5-50, 5: 4, 9&-5,05, с последующей обработкой полученной хроматограммы УФ-светом.