Способ определения 4-нитроанилина и продуктов его хлорирования в смеси Советский патент 1988 года по МПК G01N30/90 

со эо ел

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для разделения и анализа 4-нитро- анилина и продуктов его хлорирования методом тонкослойной хроматографии. Цель изобретения - упрощение и повышение точности анализа. Пробу, нане- сеннзпо на тонкослойную пластину, об- рабатьшают в течение 1-2 с газообразным хлористым водородом, а затем разделяют в потоке однокомпонентного органического элюента, например бен- з ола, толуола или ортоксилрла. Пятна разделившихся компонентов проявляют парами реагентов диазотирования или азосочетания с последующей обработкой ЭТИХ пятен парами пиридина. 1 з.п, ф-лы. (Л

о эо

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для разделения и анализа 4-нитро- анилина и .продуктов его хлорирования методом тонкослойной хроматографии.

.Цель изобретения - упрощение и повышение точности анализа.

Пробу, нанесенную на тонкослойную пластину, обрабатывают в течение 1- 2 с газообразным хлористым водородом а затем разделяют в потоке одноком- понентного органического элюента, например бензола, толуола или ортокси- лола. Пятна разделившихся компоненто проявляют парами реагентов диазотиро вания или азосочетания с последующей обработкой пятен парами пиридина.

Пример 1, На линию старта пластинки Силуфол наносят ацетоновый раствор пробы, содержащей 4-нит- роанилин и его 2-хлор- и 2.6-дихлор- производные, и вносят пластинку на 1-2 с в склянку, содержащую концентрированную соляную кислоту (примерно 1/3 объема). Затем десорбируют гслористый водород в течение 3-5 с током воздуха и переносят пластинку в хроматографическую баню, содержащую толуол. Сдвиг фронта 100 мм. Пластинку извлекают, десорбируют растворитель током воздуха в течение 2-3 с и проявляют хроматограмму последовательным внесением пластинки в склянки, содержащие пары хлористого водорода, метилнитрита, К,Ы-диме- тиланилина, пиридина. Пары хлористог водорода, Ы,Ы-диметиланилина, пиридина содержатся в склянках над соответствующими ямдкостями, а пары метилнитрита образуются при внесении крупинки (нескольких миллиграммов) нитрита натрия в смесь из метанола, воды и концентрированной соляной кислоты, взятых в соотношении 1:1:1 по объему. В парах пиридина наблюдают образование красного, розового и желтого пятен с RJ 0.02, 0.13 и 0.29, соответствующих красителям, образованным А-нитро-, 2-хлор-4-нитро- и 2.6-дихлор-4-нитроанилинами. Пятна четкие, не накладывающиеся друг на друга.

Пример2. Анализ выполняется точно так, как в примере 1, но вместо толуола в качестве однокомпонент- ного растворителя (элюента) применяю бензол. После проявления .получают пятна красного, розового и желтого

0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

красителей с R 0,02, 0.15 и 0.35, образованных 4-нитро-, 2-хлор-4-нит- ро, и 2.6-дихлор-4-нитроанилинами соответственно.

ПримерЗ. Анализ выполняется точно так же, как в примерах 1 и 2, с той лишь разницей, что в качестве однокомпонентного элюента используют о-ксилол. Получают три пятна красителей, окрашенных в красный, розовый и желтый цвета с К. 0.01, 0.15 и 0.40, образованных соответственно А-нитроанилином и его 2-хлор- и 2.6 дихлорпроизводными.

Предлагаемый способ имеет рледую- щие преимущества: злюирование анализируемой пробы однокомпонентным растворителем гарантчрует постоянство состава элюента и, следовательно, постоянство значений относительной подвижности веществ на хроматограм- мах; кратковременная (1-2 с) предварительная обработка пластинки с нанесенной анализируемой пробой газообразным хлористым водородом позволяет четко разделять вещества при элюировании, раздвигать их пятна на хроматограмме, что весьма важно при определении веществ, имекмцих близкие значения относительной подвижности, каковь1ми являются 4-нитро- анилин и его 2-хлорпроизводное.

Кроме того, применение газообразных реагентов для проявления хромато- грамм позволяет получать пятна с четкими границами, что обеспечивает высокую точность при определении Rp; Преимуществом способа является также обработка образующейся при азосоче- тании хлористоводородной соли краси- трля пиридином; пиридин вытесняет краситель из его соли в виде свободного основания, окрашенного гораздо ярче, чем соль и пятна приобретают четкие очертания и яркую окраску.

Формула изобретения

3 13850684

повышения ТОЧН.ОСТИ анализа, пробуми реагентов с последующей их обра- перед разделением обрабатьшают вботкой парами пиридина, течение 1-2 с газообразным хлористым2, Способ по п. 1,отличаю- водородом, разделение осуществляют щ и и с я тем, что в качестве элю- в потоке однокомпонентного органичес-ента используют бензол, толуол, орто кого элюента и проявляют пятна пара-ксилол.