Способ определения низших алкиламинов Советский патент 1983 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к аналитической xnNffiH, а именно к способам определения низших алкнламиков в газовой и жидкой фазах,

Известен способ определения летучих метаболитов микроорганизмов, в том числе аминов, парофазным анализом замкнутого объема { во флаконах) с дозированием газовой фазы при введении в гааохроматографическую колонку Ci J Недостатком способа является невоз можность определния микропримесей первичных и вторичных аминов, имеющих высокие коэффициенты распределения в системе водный раствор щелочи - воэдух.

Наиболее близким по техн1«еско,й сущности и достигаемым результатам к предлагаемому является способ определения низших адкиламинов путем введения анализируемой водной пробы в 33%-ный раствор щелочи, перемешивани смеси, вьщерживания при в тече ние 200 мин с последующим дозированием паровой фазы .в газохроматографическую колонку Г2 ,

, Недостатком способа я вляются боль шая продолжительность и невозможность определения лгкропримесей первичных и вторичных аминов, имеющих высокие коэффициенты распределения в водный раствор щелочи - воздух.

Цель изобретения - сокращение времени и повышение чувствительности способа.

Поставленная цель достигается coi ласно способу определения низших алкила минов путем обработки в замкнутом объеме водного раствора анализируемой пробы щелочью с последующим дозированием паровой фазы в газохроматогра фическую колонку, в -качестве щелочи используют твердую щелочь в 8-10 кратном избытке по весу по отйошению к проб и обработку ведут в замкнутом объеме.

Вследствие вытеснения свободных оснований и связывания воды щелочью летучие амины полностью переход5гг в паровую фазу. Время подготовки пробы при этом превышает 15 мин. Метод пригоден для определения как третичных,

.так вторичных и первичных аминов,

На чертеже изображена хроматограм. ма, поясняющая предлагаемый способ,

Пример. Анализ водных раст воров солей алифатических аминов. В пенициллиновый флако} засьшают

. 8 г твердого едкого кали. В этот же

флакон помещают стеклянный стаканчик объемом 1, 2 мл и в него пипеткой вводят 1 мл раствора гидрохлоридов диметиламина, диэтиламина и триэтиламина в воде с концентрациякш О, 02,3 г/л. О, О5 г/л и О, 059 г/л, соответственно. Флакон закрывают резиновой пробкой с прокладкой из фторопластовой плензш и герметизируют ручным прес;сом с помощью алюминиевого колпачка. Флакон переворачивают и раствор солей аминов вытекает из стаканчика, попадая на твердую щелочь. Зчтем реакционную смесь встряхивают и вьщерживают при комнатной температуре 10 мин, после чего 1 мл паровой фазы отбирают шприцем и вводят в хроматографическую колонку с 15% ПЭГ 20 М на карбохроме, Пики аминов регистрируют с помощью пламенно-ионизационного детектора, преварительно градированного путем анайиза искусственных смесей солей аминов в дистиллированной воде. Количественно определение производится с.помощью градуировочного графика по высЭтам или площадям пиков.

На хроматограмме присутствуют пики диметиламина 1, диэтиламина 2, и триэтиламина 3 (чертеж). Шкала электрометра хроматографа 11вет 102 при регистрации пиков 5 ,

Пример2, Анализ искусственно газовой смеси, содержащей микроприме- си алифатических аминов.

Для улавливания аминов из газовой смеси используют пленочный поглотитель представляющий собой стеклянную трубку длиной 170 мм и внутренним диаметром 1О мм, содержащей 1, 5. мл сте кляных гранул (1-2 мм), смоченных водным раствором серной кислоты. В трубку со скоростью 5 л/мин подают воздух, проход5пдий через диффузионный дозатор, в который помещены калиброваннью капилляры с диэтиламином, изоп- ропш1амином и триэтиламином.

После пропускания 25 л воздуха пленочный поглотитель помещают в пробирку и сернокислые соли аминов смывают 1 мл. дистиллированной воды, Аликвоту полученного раствора солей переносят с помощью мерной пипетки в стеклянный стаканчик, который затем помещают в пенициллиновый флакон с 1О г твердой щелочи. Дальнейшие операции производят ка к в примере 1. Детектируем1лй минимум анализируемых аминов О, ОО1 мг/м

31О514224

Чувствительность предлагаемого спо-амин возрастает и сокращается время

соба при определении летучих аминов,анализа по сравнению с известным спосотаких как диметил, диэтил - и изопропил- бом в 15 раз.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИЗШИХ АЛКИЛАМИНОВ путем обработ ки водного раствора анализируемой пробы щелочью с последующим дозированием паровой фазы в газохроматографическую колонку, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени опр&деления и повышения чувствительности способа, в качестве щелочи исяюльзуют i твердую щелочь в 8-10ь.кратном избы- ке по весу по отнощению к пробе и обработку ведут в замкнутом объеме. (Л с ts9 (Э J J