Способ определения содержания карбоновых кислот и низших спиртов Советский патент 1984 года по МПК G01N33/48 C07C31/02 C07C53/00 

;о 1 хо ел

со

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при качественном и количественном определении карбоновых кислот и низших спиртов в водны растворах и биологических объектах.

Известен способ определения карбоновых кислот и низших спиртов путем их высаливания и нагревания с последующим газохроматографическим анализом исследуемого образца ij

Однако способ недостаточно точен поскольку добавление используемой серной кислоты к исследуемому образцу приводит к разогреванию раствора, что обусловливает потерю части определяемых компонентов на стадии подготовки пробы.

Цель изобретения - повышение точности способа.

Поставленная цель достигается согласно способу определения содержания карбоновых кислот и низших спиртов путем их -высаливания, нагревания с последующим газохроматографическим анализом исследуемого образца и добавлением к исследуемой пробе бисульфата калия в конечной концентрации 0/75-1 г/мл.

Способ осуществляют следующим образом.

К пробе, находящейся во флаконе, добавляют бисульфат калия в конечной концентрации 0,75-1 г/мл. Флакон герметизируют с помощью резиновой пробки и алюминиевого колпачка, обжимаемого ручным прессом. Для устранения сорбции анализируемых веществ резиновой пробкой используют прокладку и фторопластовой пленки. После 15 мин термостатирования при 90® и установления термодинамического равновесия паровую фазу из флакона вводят в хроматографическую

0 колонку. Для разделения используют стеклянную колонку 2000,3 см с 15% полиэтиленгликоля 20 Ми 2% на хромосорбе W (80-100 меш.). Температура колонки 140, испарителя

5 200, дозатора 150с. Скорость гаэаносител.я (азота) 40 мл/мин. Хроматограф цвет-104 с пламенно-ионизационным детектором. Шлака электрометра 2- 10-°А.

Для расчета содержания летучих жирных кислот в образце используют предварительно-выполненную градуировочную зависимость высоты пика на хроматограмме паровой фазы над эталонным раствором жирных кислот (или низших спиртов)в исследуемой пробе от их содержания в растворе.

Предлагаемый способ обладает более высокой точностью и чувствительностью определения карбоновых кислот и низших спиртов в сравнении с известным, упрощает процедуру подготовки пробы к анализу.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ И НИЗШИХ СПИРТОВ путем их высаливания, нагревания с последующим гаэохроматографйческим анализом исследуемого образца, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, к исследуемой пробе добавляют, бисульфат калия в конечйой концентрации 0,75-1 г/мл.