Способ определения нитритов в воде и продуктах сельского хозяйства Советский патент 1993 года по МПК G01N30/00 

w

Ј

Изобретение относится к области аналитической химии. Цель- повышение точности и селективности определения нитритов в воде и продуктах питания, а также сокращение времени анализа. Использованы для определения нитритов их органические соединения типа нитросоединений. Новым является воздействие на пробу, содержащую нитриты, изопропанола и проведение реакции в кислой среде, что дает возможность сократить время определения до 10 мин. Сущность изобретения: анализируемую пробу обрабатывают изопропанолом в кислой среде с последующим газохроматогра- фированием полученного соединения. 2,ил. /

Изобретение относи я к области аналитической химии, в частности к газохрома- тографическому определению нитритов. ч Цель изобретения - повышение точности и селективности определения нитритов в врде и продуктах питания, а также проведения анализа за более короткий срок.

. Способ основан на переводе нитритов в органическое соединение, Известно, что азотистая кислота, солями которой являются нитриты, существует в двух изомерных формах

H-0-N 0(1) и Н-Ы

,0 О

00

Из них производится два ряда органических соединений:

- эфиры азотистой

кислоты

n fV-Nf

0

- хитросоединения.

Получение нитросоединений жирного ряда - задача сложная из-за большого числа побочных процессов, а нитросоединения ароматические являются высококипящими веществами.

Поэтому была изучена возможность использования для анализа нитритов веществ, которые являются нитросоединениями, в частности азопропилнитрита. На большом экстриментальном материале убедились, что, если к раствору нитритов в кислой среде прибавить раствор изопропанола, то образуется соответствующее количество изо00

Ј о о о

пропилнитрита, легко летучего соединения, т.кип. 45°С.

СН

Зх

CHj/

:CH-OH+-HO-NO

Методом исключения было определено, что пик на хроматограмме с временем удерживания при установленных хрома- тографических условиях Г15 соответству- ет изопропилнитриту. Для подтверждения получали изопропилнитрит другим путем - обработкой нитрита натрия смесью изопро- панола и концентрированной серной кислоты. На хроматограмме получается пик ,со временем удерживания 115 (фиг. 1).

На фиг. 1 приведена хроматограмма равновесной паровой фазы стандартного раствора нитритов: 1 - изопропилнитрит; 2 - изопропанол.

Для исключения потерь за счет летучести изопропилнитрита реакцию проводят в герметически закрытом пенициллиновом флаконе.

В хроматограф закалывается парогазо- вая проба, отбираемая туберкулиновым шприцем..

Для качественного определения нитритов были построены калибровочные графики для различных диапазонов чувст- витальности приборов. Графики в координатах:

высота пика - количество нитритов в пробе. Стандартные растворы обрабатывали, как и пробы воды. Максимальное коли- чество, определяемое в стандартных растворах и в продуктах по системе внесено - найдено 300 мг/л (без разбавления). Минимальное количество 0,5 мг/л (фиг. 2). На фиг. 2 приведен пример калибровочного графика для определения нитритов в области малых концентраций.

Газовый хроматограф, на котором производится измерение, должен иметь иони- зационно-пламенный детектор, Условия газохроматографического определения: колонка стеклянная длиной 3 м и диаметром 4 мм, заполненная хроматоном N AW-DMCS, пропитанный 5% ПЭГ (полиэтилен гликолем). Скорость газа-носителя 30 мл/мин, водорода 30 мл/мин, воздуха 300 мл/мин. Температура термостата колонок 80°С, испарителя 100°С.

Примеры использования способа.

Из перекристаллизованного нитрита натрия готовят исходный стандартный раствор 25 мг/л NO2. Разбавлением этого раствора получают серию растворов концентрации: 1 мг/л: 1,25 мг/л; 2 мг/л; 2,5 мг/л; 3 мг/л; 3,5 мг/л. В пенициллино- вые флаконы добавляют по 1 мл каждого стандартного раствора, 1 мл соляной кислоты 1:1, закрывают резиновой пробкой, закатывают алюминиевым колпачком, добавляют в каждый флакон по 0.2 мл 30%-но- го изопропзнола и через 1 мин закалывают в испаритель хроматографа 1 мл паро-газо- вой фазы инсулиновым шприцем. Получают хроматографические пики с временем удерживания 75, соответствующие по высоте количеству нитритов в пробе, соответственно (в см): 3.1: 5,9; 8,8; 15,5; 18,5. Последний пик, соответствующей концентрации 3,5 мг/л, зашкаливает при чувствительности 2 ,

Пример 2. Определение нитритов в свекле.

2 г протертой через терку свеклы помещали в пенициллиновый флакон, добавляли 2 мл HCI (1:1), закрывали резиновой пробкой, закатывали алюминиевым колпачком, затем шприцем вводили 0,2 мл 30%-ного раствора изопропанола и через 1 мин отбирали 1 мл паро-гаэовой фазы и вводили ее в испаритель хроматографа. Количество нитритов в свекле 80 мг/кг.

П р и м е р 3. Определение нитритов в баклажанной икре венгерского производства.

Навеска икры 1 г. Все операции аналогичны описанным выше. Количество нитритов, обнаруженное в икре, 6 мг/кг.

Технико-экономическая эффективность способа заключается в повышении чувствительности, селективности при определении ионов в самых разнообразных продуктах питания, а также в резком сокращении времени анализа, что позволяет анализировать значительно большее число проб, чем в аналогах и способе-прототипе.

Формул а изобретения

Способ определения нитритов в воде и продуктах сельского хозяйства путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом с последующим газохроматог- рафированием полученного соединения, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве химического реагента используют изопропиловый спирт и обработку ведут в кислой среде.

LA

(ОНО

Фиг. 1

0t/e.Ј