Способ определения отклонения угла ориентации кристаллографических плоскостей от заданного угла относительно поверхности среза кристалла (его варианты) Советский патент 1983 года по МПК G01N23/20 

ivie Р - линейный размер кристалла в плоскости расходимости первичного пучка; V - брегговский угол отражения ;шя анализируемых кристаллографических плоскостей ,

3 Способ определения отклонения уг.га ориентации кристаллографических плоскостей от заданного угла относительно поверхности среза кристалла, включающий облучение поверхности среза исследуемого кристалла пучком рентгеновских лучей и регистрацию отраженных от него лучей с помощью детектора, о т л и ч а юW и и с я тем, что, с целью повьошения экспрессности и точности определения угла ориентации,- кристалл облучают сходящимся пучком рентгеновских лучей с углом сходимости, определяемым соотнощечием .

ot 2 д

плох

где Ч - яадап.НЕ-лй угол ориеьтации кристаллографических плоскостей относительно пoвepxF ocти среза кристалла/

44

максимально допустимое

то()с. отклонение угла ориентации кристал/юграфических плоскостей от заданного угла Ч,

регистрацию осуществляют координатно-чувствительным детектором, а расстояние от исследуемого кристалла до детектора изменяют в зависимости от требуемой точности анализа в соответствии с соотноиением

se

R

дч(Ylin

24df де

аппаратурная чувствительность определения линейного смещения отраженного пучка,df,

минимально допустимое отmifiклонение угла ориентации кристаллографических плоскостей от заданного угла f

1. Способ определения отклонения угла ориентации кристаллографн-г ческих плоскостей от заданного угла относительно поверхности среза кристалла, включающий облучение поверхности среза исследуемого кристалла пучком рентгеновских лучей и регистрацию отраженных от него лучей с помощью детектора, отличающийся тем, что, с целью повышения экспрессности и точности определения отклонения угла ориентации, кристалл облучают расходящимся пучком рентгеновских лучей с угловым раствором oi определяемым соотношением :.. . ,.o.xLs()(.dl/ d 7 2 лЧ тот где. ч - заданный угол ориентации кристаллографических плоскостей относительно поверхности среза кристалла ; Д п7ах максимально допустимое отклонение угла ориентации кристаллографических плоскостей от заданного угла Ч, регистрацию отраженных лучей осуществляют координатно-чувствительным детектором, а расстояние от исследуемого кристалла до детектора изi меняют в зависимости от требуемой точности анализа в соответствии с (Л соотношением R г + 2 tg где г расстояние от источника рентгеновских лучей до исследуемого кристалла,; X аппаратурная чувствительность определения линейного смещения отраженсл ю ного пучка) . - минимальнЬ допустимое min отклонение угла ориентасо ции кристаллографических плоскостей от заданного сл угла « С5 2. Способ по п.1, отличающий с я тем, что для анализа кристаллов разных размеров с одинаковой точностью изменяют расстояние от источника рентгеновских лучей до исследуемого кристалла в зависимости от линейных размеров кристалла в соответствии с соотношен1 ем тих

1

Изобретение относится к рентгеносг-руктурному анализу монокристал- лов, в частности к методике определения ориентации кристаллографичес ,;и.х плоскбстей или угла среза, и Может быть использовано для контрол монокристаллических пластин при их изготовлении и использовании в оптической, радиоэлектронной и друз.кк отраслях промышленности.

Известен способ определения ориентации кристаллографической плоскости в монокристалле на дифрактометре, включающий облучение поверхности монокристалла пучком рентгеновских лучей в двух положениях, (оворот образца между этими положениями на 180° вокруг нормали к поверхности облучения, выведение кристалла в отражающее положение в обоих случаях и нахождение искомого параметра как полуразности измеренных углов с 11.

Известен способ рентгенодифрактометрического определения ориентации монокристалла, включающий облучение поверхности монокристалла пучком монохроматических рентгеновских лучей, выведение монокристалла в положение полного внешнего отражения и в положение дифракционного отражения от контролируемой кристаллографической плоскости, измерение

углов максимумов интенсивности отраженных пучков и нахождение ориентации кристаллографической плоскости по разности измеренных углов Г2

Наиболее близким кпредлагаемому является способ определения отклонения угла ориентации кристаллографических плоскостей от заданного угла относительно поверхности среза кристалла,включающий облучение поверхности среза исследуемого крис,талла пучком рентгеновских лучей и регистрацию отраженных от него лучей с помощью детектора З.

Недостаток способа состоит в том что необходимо поворачивать исследуемый кристалл для лоиска отражения и нахождения углового положения его максимальной интенсивности, что существенно снижает экспрессность анализа. Кроме того, точность определения угла отклонения таким способом зависит от точности изготовления узлов, обеспечивающих поворот и определение углового полоу ения кристалла,- при котором регистрируЮТ максимум интенсивности отраженного пучка.

Цель изобретения - повьюение экспрессности и точности определения отклонения угла ориентации кристалло1-рафических плоскостей от заданного/угла относительно поверхности среза кристалла. Для достижения поставленной пели в способе, включающем облучение исследуемого кристалла пучком рентгеновских лучей и регистрацию отраженных от него лучей с помощью детектора, кристалл облучают расходящимся пучком рентгеновских лучей с угловьом раствором d определяемым из. соотношения .х г Ч - заданный угол ориентации кристаллографических пло костей относительно поверхности среза кристалла;motx максимально допустимое о клонение угла ориентации кристаллографических пло костей от заданного угрегистрацию отраженного пучка осуществляют координатно-чувствительным детектором, а расстояние R от исследуемого кристалла до детектора изменяют в зависимости от требуемой точности анализа всоответствии с соотношением г- - расстояние от источника рентгеновских лучей до и следуемого кристалла; at - аппаратурная чувствитель ность определения линейного смещения отраженног пучка j . - минимально допустимое от клонение угла ориентации кристаллографических пло костей от заданного угла Ч Для анализа кристаллов разных ра меров с одинаковой точностью изменятот расстояние от источника рентге новских лучей до исследуемого кристалла в зависимости от линейных раз меров кристалла в соответствии с соотношением / (VtЧ/4Л дJ5 n( m«x 5 l ,..( где С - линейный размер кристалла в плоскости расходимости первичного пучка; V - брегговский угол отражения для анализируемых кристаллографических плоскостей f В способе, включающем облучение поверхности среза исследуемого крис талла пучком рентгеновских лучей и регистрацию отраженных от него лучей с помощью детектора, кристалл облучают сходящимся пучком рентге невских лучей с углом сходимости о/-, определяемым соотногиеннем , где Ч - заданный угол ориентации кристаллографических плоскостей относительно поверхности среза кристалла ; йЧ - максимально доп стимое клонение угла ориентации кристаллографических плоскостей от заданного угла Ч, регистрацию осуществляют координатно-чувствительным детектором, а рас-, стояние R от исследуемого кристалла до детектора изменяют в зависимости от требуемой точности анализа в соответствии с соотнои:ением Й12 - . аппаратурная чувствительность определения линейного смешения отраженного пучка; минимально допустимое отклонение угла ориентации кристаллографических плоскостей от заданного угла V Предлагаемые варианты способа определения отклонения угла ориентации кристаллографических плоскостей от заданного угла относительно поверхности среза кристалла иллюстрируются на примерах работы устройств, реализующих этот способ, На фиг. 1 изображена рентгенооптическая схема устройства, .реализующего предлагаемый способ; на фиг,2 то же, вариант. Устройство, рентгенооптическая схема которого изображена на фиг,1р содержит источник 1 рентгеновских лучей, средства 2 формирования рентгеновского пучка, расходящегося в угловом диапазоне ot, держатель 3 исследуемого кристалла 4 с поверхностью среза S и кристаллографическими плоскостями L, .инейный координатный детектор 5 с чувствительным элементом 6, средства 7 для перемещения детектора 6 в направлении держателя 3, средства 8 для перемещения источника 1 и средства 2 направлении держателя 3. Для проведения анализа выставляют держатель 3 с установленным в нем кристаллом 4 и координатный детектор 5 назаранее определенные , углы и 2V, соответственно, по отношению к центральному лучу расходящегос.ч пучка (в исходном состоянии центральный луч параллелен поверхности среза S ). Углы V и 2V определяются условием отражения центрального луча от выбранных кристаллографических

плоскостей L, находящихся под эаданныч углом М к поверхности среза s.

При облучении поверхности Среза S анализируемого кристалла 4 расходящимся рентгеновским пучком с углом расходимости d- всегда найдется луч, направление распространения которого удовлетворяет услови дифракции от кристаллографических поверхностей L, расположенных в данном кристалле 4 под нёкоторьам углом Ч ± лЧ (uf ) к поверхности s. В этом случае отраженный луч будет распространяться под углом 2V ± ЛЧ и попадет на определенный участок чувствительного элемента 6. По координате Х-, отличной от KO I места попадания луча на чувствительный элемент б детектора 5 определяют знак и величину отклонения угла ориентации от заданного угла Ч.,

С помощью средств 7 перемещают детектор 6 в направлении держателя 3 до тех пор, пока расстояние R от кристалла 4 до чувствительного (V±.й (V Например, для срезов параллельных плоскостям L кварца с индексами Миллера (1011) V(-,K, 13-35°; 4 0. Тогда при /s rnoi;c 30; -И rt Л п.. я Л Г б , Р 10 мм; ае. 1Q мм; ot i°; г 132,5 мм;. R 470 мм.При е 5 мм, г ; бб-З мм; R 410 мм. Устройство, рентгенооптическая схема которого изображена на фиг.2, содержит источник 1 рентгеновских лучей, средство 2 формирования рентгеновского пучка, сходящегося в угловом диапазоне d , держатель 3 исследуемого кристалла 4 с поверхностью среза s и кристаллографическими плоскостями L, линейный коор-динатный детектор 5 с чувствительным элементом б, и средства 7 для перемещения детектора 5 в направлении держателя 3. Для проведения анализа выставляют держатель 3с установленным в нем кристаллом 4 и координатный детектор 6 на .заранее определенные углы V± f и 2V, соответственно,по отношению к центральному лучу сходящегося на поверхности s пучка (в исходном состоянии центральный луч параллелен поверхности среза s) Углы V и 2V определяются условием отражения центрального луча от выбранных кристаллографических плоскостей i;, находящихся под заданным углом -f к поверхности среза з.При облучении сходящимся пучком с помощью средств 7 перемещают детектор 5 в направлении держателя 3 до тех

элемента б детектора 5 не будет удовлетворять соотношению

3t

R г -t

При- этом чувствительный элемент б ориентирован таким образом, что центральный отраженный луч 0 перпендикулярен ему и попадает на его середину (ноль отсчета XQ) ,

Например, для срезов параллельных плоскостям L кварца с индексами Миллера (1011) , VcuK,v 13-ЗЗ 5 Ч 0. Тогда, при г 10и мм, ,

Л ij -ОЛ / . ,. л Г

max 30,- 21Ч„,-п эе lO мм; 1°; R 450 мм. При лЧ,- 3 и прочих равных условиях R 800 мм,

Чтобы провестианализ кристал0 имеющего другой линейный размер с такой же точностью дополнительно перемещают источник 1 со средством 2 в направлении держателя 3 до тех пор, пока расстояние от кристалла 4 до источника 1 не

будет удовлетворять соотношению (, s,n(ViV-4V,)j пор, пока расстояние R от кристалла 4 до чувствительного элемента 6 детектора 5 не будет удовлетворять соотношению При этом чувствительный элемент 6 ориентирован таким образом, что центральный отраженный луч перпендикулярен ему и попадает на его середину (ноль отсчета Х) . Например, для срезов параллельных плоскостям L кварца с индексами Миллера (1011) VcuK 13:35°, oi 0, Тогда при 30 6 ; se 10-2 мм; ot R 350 мм. Этот способ позволяет также изучать распределение отклонения угла ориентации &.Ч в каждой точке поверхности среза s кристалла 4. При этом расстояние от источника рентгеновского излучения до держателя 3 фиксировано и определяется условием получения точки сходимости пучка на поверхности среза s кристашла 4. Предлагаемый способ позволяет в 2-3 раза сократить время анализа кристалла. При этом одновременно с определением отклонения угла ориентации кристаллографических плоскостей или собственно угла ориентации можно получать информацию о форме, максимальной и интегральной интенсивностях дифракционного пика, что