Способ рентгенодифрактометрического определения ориентировки монокристалла Советский патент 1981 года по МПК G01N23/20 

I

Изобретение относится к исследованик} материалов с помощью дифракции рентгеновских лучей и может быть использовано для контроля монокристаллов.

Известен способ определения ориен- тировки монокристаллов фогометоаом, в котором произвольную плоскость шлифа монокристалла располагают перпендикулярно полихроматическому рентгеновскому пучку, облучают эту плоскость пучком рентгеновских лучей, регистрируют дифракционную картину на плосжую фотопленку, установленную параллельно шлифу, проводят анализ полученной дифракционной картины, позволяют установить пространственное положение искомой кристаллографической плоскости относительно плоскости шлифа 1}

Недостатком этого способа является длительность измерений, связанная с боль шими экспозициями и фотопрсщ ссом, а также- невысокая точность вследствие не- обходимости выполнения линейных измерений для определения утловьсх соотношений.

Известны также дифрактометрические способы определения ориентировки, заключающиеся в том, что на плоский срез, исследуемого монокристалла, подвергнутого предварительной юстировке, направляют монохроматический пучок рентгеново ких лучей и, поворачивая кристаллы вокруг оси гониометра, выводят в отражаю10щее положение заданную кристаллографи- ческую плоскость, фиксируя при этом значение угла fb , отвечающего этому положению. Затем объект поворачивают на 180° всжруг оси, перпендикулярной плос15кости среза и гониометрической оси, и, повторяя ранее совершенные операции, вновь выводят монокристаллы в отражение и фиксируют угловое положение кристалла (in . Ориентацию заданной врио20таллографической плоскости относительно плоскости щлифа (т. е. утла отклонения от всфмалй к плоскости среза) находят как полуразность зафвзссированньк углов 1 . Преик ущество указанного спосо ба состоит в устранении ошибки, связанной с неточностью юстировки нулевого от счета намеряемого угла 2. Недостатки этого способа состоят в том, что он не устраняет ошибки, обусловленные неточностью юстировки нармали плоскости среза и оси 180 -ного поворота, а также неперпендикупярностью сил вращения образца к оси гонийметра. Наиболее близким к предлагаемому авляе1Чл1 дифрактометрическнй спсэсоб опре деления ориентировки монокристалла, вклю чающий установку монокрксталпа в держателе на оси гониометра, установку нормали плоскости шлифа (или ) монокристалла и нормали отражающей плоскос ти перпендикулярно гониометрической оси облучение шлифа пучком монохроматических рентгеновских пучей, коллимированны с 1стемой щелей, поворот кристалла до выходя отражающей плоскости в брэггов- ское папожепие, регистрацию дифрагированного луча детектором, установленным под двойным брэггоБским углом 20 и язмерение угла поворота монокристалла i , Гз. Недостаток известного способа состоит в невозможности, устранения ошибки нулевого отсчета при изменении угла поворота f,, а следовательно, в невозможности (гущественного повышения точности этого способа. Целью изобретения является повышение точности определения ориентировки,. Указанная цель достигается согласно дифрактометрическому способу определения ориентировки монокристалла, включаю щему установку его в держателе на оси гониом;етра установку нормали плоскости шлифа монокристалла и нормали отражаю щей плоскости перпендикулярно гсхшомет рической оси, облучение шлифа пучком монохроматических рентгеновских, лучей, коплимированных системой щелей, поЬорот монокристалла до вькоДа отражающей плоскости в брэгговское положение, регистрацию дифрагированного луча детек тором, установленным под двойным брэгговским углом 2 & к измерение угла поворота монокристалла fb , монокристалл поворачивает в положение , отвеча(ощее полному внешнему отражению рентге новского луча, измеряют угол полного внешнего отражения Н и находят отклонение отражающей плоскости и плоскости среза, как Ч (.(Jb,)J. На фиг. 1 показан монокристалл в от ражающем положении; на фиг. 2 - то же 8 0 В положении полного внешнего отражения рентгеновских лучей. Пучок рентгеновских лучей 1 проходит через систему коллимирующих щелей 2 и падает на поверхности изучаемого монокристалла 3, предварительно сориентированного так, что нормаль к отражающей плоскости и нормаль к поверхности выведены в плоскость, перпендикулярную гониометрической оси 4. Поворачивая кристаллы BOKpjrr оси 4, выводят нормаль п 0 в отражающее положение, фиксируя дифрагированный луч 5. прошедший -через систему коллимирующих щелей 6, детектором 7. При этом регистрируется отсчет углоизмерительного устройства поворота (Ь . Затем, не изменяя положения источника и щелей 2, коллимирующих падающих на кристалл пучок лу.чей, выставляют счетчик в положение соответствующее рагистрации полного внешнего отражения угла и, вращая монокристалл вокруг оси 4, добиваются полного внешнего отражения рентгеновского луча, измеряют угол полного внешнего oi ражения i-f и регистрируют данное угловое положение монокристалла jbg , Угловое отклонение Е отражающей плоскости от плоскости шлифа находят из соот юшенияПример. Берут монокристаллы с плоскостью шлифа (111) к устанавливают на гониометрическую головку модернизированного оптического гониометра ГС-5, снабженного сцинтиляционным счетчиком СРС-1, двумя коллиматорами с диаметром отверстий 5 --0,25 мм. В качестве источника рентгеновского излучения используют трубку БСВ 11 Сина аппарате УРС-бО. Отклонение заданной кристаллографической плоскости от плоскости шлифа нанаходят следующим образом. Выводят дв- тектор рентгеновского излучения г на двойной угол полного внешнего отражения рент геновский. лучей от пЪвё рхностй ШПифа- 2 равный в рассматриваемом случае . 20 угл. мин. Затем включают рентгеново кий и вращением образца на приставке ГП-3 вокруг оси нормальной поверхнооти образца, а также осей, пврпендикул$фных этой оси и лежащих параллельно и .перпендикулярно плоскости дифракции, добиваются того, чтобы нормаль к поверхности образца совпала с плоскостью дифракции интенсивности отраженного от поверхности шлифа пучка при повороте на 360°. Угловое положение образца относительно оси гониометра, при котором луч. испытавший полное внешнее отражение, проходит через койлиматор и попадает в детектор, установленный под углом- 2 фиксируя как (. После чего детектор поворачивают на угол 2 для отражения 444, в рассматриваемом.случае 9 7 9° 1844, и вращением образца вокруг его нормали и вертикальной оси гониометра добиваются максимальной интенсивности, а также фиксируют угловое положение образца для этого случая. Установив узкие диафрагмы размером 0,25 мм в коллиматф перед счетчиком, вращением вокруг оси гониометра находят его положение, соответствующее мак симальной интенсивности отраженного пуч ка f, В положении детектора , убрав диафрагмы, определяют уточненное laita чение ()|(чи. Затем детектф вновь помещают на угол г2 f 20, а образец в положение (Ь1 , поворотом вокруг оси гониометра, Проводят измерения (с узкими диаф эагмами диаметром 0,25 мм перед детектором) уточненного углового положения детэктора максимуме Егатенсявности луча после полного внешнего отражения.

Измерение, Кч

Предлагаемый 5 1248

1 2 3

ОО 5° 1238

5 1218

4 5 6 7 8 9

5 1245 5° 1250 5° 1225 5 1252 5°12 24|

10 38 реднее

реднеквадраичная ошибка - го измереt 14,5 ия

Способ

Известный

5° 13 00 5° 11 54| 12 48

5°13 11

5°11 52 5° 13 О5

52

5°12 16 5°12 464 36

t 31 после чего уточняют значение (п ццустранив диафрагмы перед детектором, находящимся в положении После этого убирают образец, и поворачивая детектор с узкими диафрагмами (0,25 мм) перед коллиматором вокруг оси гониометра, находят его лоложение f , соответствующее максимуму интенсивности первичного пучка. По разнице -у, определяют уточненное зиаченве брэгговского угла буточн - ( f - TI i- в по разнице - значение угла пошаго внешнего отраже-Тч-ггния Ч. Поспе этого :гточн по формуле Щвуточи- yтoчн &a тouн. - 1Уточн) ( ii-, VTW . находят отклонение заданной кристаллов графической плоскости от плоскости шлифа равное в рассматривабмом случае S1238 Один к тот же образец изкгеряют 10 раз, каншьй раз сиямая и вновь устанавливая его 1ш приставку ГП-3. Результаты исследоваппй преведены в таблице. Для сравнен ш в ией щМгводятся данные, полученные о того же образца, то H3Kfe{ eHnbie по язвестиой методику. 7 Как следует из таблицы, предлагаемый способ позволяет уменьшить ошибку я меренйя отклонения .кристалаогрйфической плоскости от плоскости шлифа более чем в два раза. Формула изобретения Способ ренттенодифрактометрнческого огфеделения ориентировки монокристалла, включающий установку монокристалла в дер жателе на оси гониометра, установку нормали плоскости шлифа (или грани) монокристалла и нормали отражающей плоское ти перпендикулярно гониометрической оси облучение шлифа пучком монохроматичес ких рентгеновских пучей, ктллимированны 1М1стемой щелей, поворот монокристалла до выхода отражающей плоскости в брэгговское положение, регистрацию дифраги рованного пучка детектором, установлен1 ым ПОД ДВОЙНЫМ брэгговским углом и O измерение угла поворота монокристалла Р, , отличаю цийся тем, что с цепью повышения точности, поворачивают кристалл в положение /Ь, отвечающее внешнему отражению рентгеновского луча, измеряют угол полного ьнеш его оаражения Ч и находят отклонение 6 отражающей плоскости от плоскости шлифа по (,)j. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Русаков А. А. Рентгенография металлов. М., Атомиздат, 1977, с. .149167. 2.Лийсоран В. И.., Заднепровский Г. М. К методике определения ориентации кристаллографической плоскости в монокристалле на дифрактометре,-Сб. Аппаратура и методы рентгеновского анализа.. Л,, 1969, с, 64-70. 3.Гинье А. Рентгенография кристаллов. М., ФМ, 1961,0.283 (прототип).

itioS)

Pui.t