Дифрактометрический способ определения ориентировки монокристалла Советский патент 1981 года по МПК G01N23/20 

(54) ДИФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРИЕНТИРОВКИ МОНОКРИСТАЛЛА

1

Изобретение относится к исследованию материалов с помощью дифракции рентгеновских лучей и, в частности,

может быть использовано для контроля монокристаллов различных веществ.

Известен способ определения ориентировки монокристаллического слитка, включающий его ориентирование таким образом, чтобы плоскость выполненного на нем произвольного среза расположилась перпендикулярно рентгеновскому пучку, облучение указанной плоскости среза полихроматическим пучком рентгеновских лучей, ре -истрацию дифрак- щонной картины на плоскую пленку, установленную параллельно срезу, анализ полученного изображения, позволяющий установить пространственное положение кристаллографических осей относительно геометрической системы координат, связанной с элементами внешней формы монокристаллического слитка, нанесенными на нем базисными плоскостями и направлениями l .

Недостатком этого способа является сравнительно невысокая точность вследствие необходимости выполнения линейных измерений для определения угловых соотношений.

Известшы также дифрактометрические способы определения ориентировки, заключающиеся в том, что на плоский срез исследуемого монокристалла, подвергну- тсго предварительной юстировке, направляют монохроматический пучок рентгеновских лучей и, поворачивая монокристалл вокруг оси гониометра, выводят в отражающее положение одну из выбранных кристаллографических IЛOcкocтeй, фиксируя при этом значение угла, отвечающего этому положению. Затем объект поворачивают на 18О° вокруг оси, перпендикулярной плоскости среза и гониометрической оси, и, повторяя ранее совершенные операции, вновь выводят монокристалл в отражение, а ориен-. тацию интересующей .плоскос й (т, е. угол ее отклонения от нормали к ппоскости среза) находят, как полуразность зафиксированных углов С23

Преимущество описанного днфрактометрического способа состоит в том, что он устраняет среди прочих ошибку, обусловленную неточностью юстировки нулевого отсчета, измеряемого угла.

Недостаток данного способа состоит в том, что он не устраняет ошибки, связанной с неточностью истировки нормали плоскости среза и оси 180 -кого по ворота, а также с непертенджулярностью оси врашения образца к осигониомет ра.

Наиболее близким к предлагаемому является дифрактометрический способ определения ориентировки монокристалла включающий установку его в держателе на оси гониометра, юстировку нормали базового среза (или грани) монокристалла перпендикулярно оси гониометра, облучение среза пучком монохроматическгос рентгеновских лучей, коллимированиьш системой шалей, юстировку нормали отражающей плоскости перпендикулярно оси гониометра, поворот мо- нокристалла до выхода отражающей плоскости в брэгговское положение, регистрашпо дифрагированного луча детектором установленным под двойным брэгговским углом 29 , и измерение угла поворота монокристалла fi Гз .

Недостаток известного способа состоит в невозмохшости существенного повышения его точности вследствие невозможности устранения о,щибки нулевого отсчета при измерении угла поворота fi) , которая частично снижается использованием эталонного кристалла, . Цель изобретения - устранение указанного недостатка и повьпление точности определения ориентировки.

Для достижения поставленной цели в дифрактометрическом способе определения ориентировки монокристалла включающем установку его в держателе на оси гониометра, юстировку нормали базового среза (или грани) монокристалла перпендикулярно оси гониометра, облучение среза пучком монохроматически рентгеновских лучей, коллимивованным: системой щелей, юстировку нормали от«ражающей плоскости перпендикулярно ос гониометра, поворот монокристалла до выхода отражающей плоскости в брэгговское положение, регистрацию дифрагированного луча детектором, установленным под двойным брэгговским углом 29 , и измерение угла поворота

монокристалла /J , дифрагированный рентгеновский луч коллимируют с помощью установпенных. последовательно двух диафрагм, направляют через систему щелей на плоскость среза световой луч, поворачивают монокристалл вокруг гониометрической оси до прохождения отраженного светового луча через упомянутые диафрагмы в положение кристалла iJj и находят угловое отклонение о1ражающей плоскости от плоскости среза, как разность измеренных углов ( fi ,

, 1 схематически показан ход рентгеновского луча; на фиг. 2 - ход световго луча и взаимное расположение элементов, участвующих в эксперименте при реализации способа.

Пучок рентгеновских лучей от источника 1 проходит через систему коллимир ющих щелей 2 и падает на поверхност изучаемого монокристалла 3, подвергнутого предварительному ориентированию, при котором нормаль отражающей плоскости нормаль поверхности п ов выведены в плоскость перпендикулярную гониометрической оси 4, Поворачивая кристалл .вокруг оси 4 выводят норNfanb nt 2 в отражающее положение, фиксируя максимум интенсивности дифрагированного луча 5 детектором 6, При этом регистрируется отсчет углоизмерительн ого устройства поворота {Ь , В данном положении вводят коллимиатор 7 с двумя круглыми диафрагмами, размер которых должен быть равен срчению дифрагированного луча 5, и, плавно перемещая его, устанавливают в позиции, обеспеч шающей прохождение дифрагированного пучка 5 в детектор 6, Затем вьшлючают источник рентгеновского излучения и через систему коллимирующих щелей 2 пропускают световой луч от источника 8, вводя, например, между источником рентгеновских лучей и коллимитором 2 зеркало, освещаемое источником 8, либо прямо световой источник 8, Поворачивая монокристалл 3, добиваю1х:я того, чтобы отраженный световой луч 9 прошел через коллиматор 7 и зафиксировался с помощью зеркала 10 и фотогапьванометра 11, Отвечающее этой ситуации угловое положение монокристалла регистрируется утлоизмери- тельным устройством (Ьл . Угол поворота монокристалла, который производится между двумя позициями, т. е, jj - fb/i , в точности равен отклонению нормали от нормали ,

Пример. Берут монокристалл Si с плоскостью среза (111) и установлен на гониометрическую головку модернизированного оптического гониометра ГС-5, снабженного сцинтиляционным счетчиком СРС-1, двумя коллиматорами перед образцом и перед счетчиком с круглыми диафрагмами диаметром 0,25 мм, двумя зеркалами перед первым коллиматором и после второго кол- лиматора, а также источником света (ртутная пальчиковая лампа) и фотогальванометром. В качестве источника рентгеновского излучения используют трубку БСВ-11Си на аппарате УРС-6О

Огёпонение кристаллографической плоскости (111) от плоскости среза определяют с помощью отражения 444. Для этого счетчик устанавливают на угол 26 158° 31 28, а образец на угол , 791844. Затем включают световой луч и вращением образца вокруг оси, нормальней поверхности образца, а также осей, перпендикулярных этой оси и параллелъно и перпендикулярно плоскости дифракции добиваются того, чтЬбы- нормаль к поверхности образца совпадала с плоскосКак следует из таблицы, предлагаемый способ позволяет уменьшить ошибку измерения отклонения кристаллографической плосксх;ти от плоскости среза почти в 4,5 раза.

тью дифракции, в этом положении вращеем кристалла вокруг оси гониометра (вщение всей приставки ГП-3) направляют световой луч в коллиматор перед счетчиком. Прохождение светового луча через коллиматор перед счетчиком регистрируется с помощью фотогальванометра. На максимуме интенсивности света фиксируется угол f%2. положения образца. Затем включают рентгеновское иэлучённе и вращением образца вокруг его нормали и вертикальной оси гониометра также добиваются максимальной интенсивности на сшгатиляционном счетчике и фиксируют угловое положение образца Р . По разнице углов (%я и Ibij находят отклонение плоскости (111) от плоскости среза. В рассматршаемом случае Ё. jb л - Ь 5° 1236. Один и тот же образец измершот 10 раз, раз снимая и вновь устанавливая его на приставку

т-3.

Результаты исследований приведе11ы в таблице. Для сравнения в ней приводятся данные, полученные с того же самого образца, но измеренные по- известной ьдетод1же.

Формула изобретения .

SS

Дпфрактометрический способ определения ориент1фовки монокристалла, включающий установку его в держателе на

оси гониометра, юстировку нормали базового среаа (или грани) монокристалла перпендикулярно оси гониометра, облучение среза пучкйм момокромагическйк рентгеновских лучей, коплимйрованным системой щелей, юстировку нормалн от ражающей плоскости перпендикулярно оси гониометра, поворот монокристалла, до выхода отражающей плоскости в брэг говское положение, регистрацию дифрагированного луча детектбром, устаиов ленным под двойным брэгтовским углом 29 , и измерение угпа поворота монокристалла (5, обличаю щийс я тем, что, с целью повьппения точности, дифрагированный рентгеновский jtyi коллймиругот с установленных последоватепыю двух диафрагм, нагфавляют через систему щелей на плоскость среза световой луч, поворач -шают монокристалл вокруг Гонпоме-ррической оси до прохождения отражеино-го светового луча через упомянутые диафрагмы в положение (ii и находят угловое отклонение отражающей плоскости от плоскости среза как разность измеренных углов р - : .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1,Горелик С. С, и др. Рентгенографический и электронооптический ана-tr; ЛИЗ, М., Металлургия, 1970, с. 1932О9.

2,Лисойван В. И., Заднепровский Г. М, К методике определения ориентации кристаллографической плоскости вмтнокристалле йа дифрактометре. Сб. Аппаратура и методы рентгеновского анализа. Л,, 1969,

№ 4, с. 64-70.

3,Гинье А. Рентгенография кристаллов. МФМ, 1961, с. 283 (прототип).