Устройство для контроля ориентации слитков монокристаллов Советский патент 1992 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к электронной технике, в частности, к устройствам для контроля кристаллографической ориентации и структурного совершенства монокристаллических образцов, предназначенных для изготовления интегральных схем, светоиз- лучательных диодов, детекторов излучений и др. изделий.

Известно устройство 1 для контроля ориентации монокристаллов, которое состоит из точечного источника рентгеновских лучей, средства формирования рентгеновского пучка с угловой расходимостью а ; держателя образцов, линейного ко- ординатного детектора, средства для перемещения детектора рентгеновских лучей в направлении держателя образцов, средства для перемещения источника и средства формирования рентгеновского пучка в направлении держателя.

Это устройство обладает следующими недостатками.

1.Низкая точность измерения угла раз- ориентации (погрешность превышает 0,2°) при контроле ориентации монокристаллов весом более 3 кг.

2.Предложенное устройство не годится для контроля ориентации крупногабаритных монокристаллических слитков весом более 10 кг.

3.Устройство имеет большие габариты вследствие применения гониометра и рентгеновской трубки с блоком питания (масса устройства составляет не менее 200 кг, а размеры - 1000 мм х 800 мм х 900 мм).

4.Использование устройства на практике затруднено операциями по настройке средства для формирования пучка рентгеновских лучей. Это затрудняет переход от одной кристаллографической плоскости к другой.

Наиболее близким техническим решением является устройство для контроля ориентации монокристаллов 2, содержащее источник рентгеновского излучения в контейнере, позиционно-чувствительный детектор и корпус, снабженный опорной поверхностью с отверстием, и элементы коллимзцирнной системы с ограничительным клином, снабженным подпружиненным затвором с возможностью возвратно-поступательного движения вдоль клина, при этом источник в контейнере и детектор расположены по одну сторону от опорной поверхности и жестко соединены с корпусом, ограничивая распространение рентгеновских лучей наружу.

Недостатки данного устройства следующие.

1.Низкая точность измерения угла раз- ориентации (погрешность превышает 0,2°) при контроле ориентации легких монокристаллических пластин и малогабаритных

фрагментов монокристалла весом до 40 г.

2.Предназначенное устройство не может быть использовано для контроля ориентации пластин и малогабаритных слитков, вес которых не превышает 7 г.

0 Целью изобретения является увеличение размеров исследуемых слитков и повышение точности измерений.

Поставленная цель достигается тем, что в известном устройстве для контроля ориен5 тации слитков монокристаллов, содержащем изотопный источник рентгеновского излучения, установленный в контейнере с коллимационным отверстием в корпусе, ко- ординатно-чувствительный детектор и рас0 положенный между источником и детектором коллиматор в виде ограничи- тельного клина, размещенные в экранирующем корпусе, одна из стенок которого имеет коллимационную щель и с наружной сторо5 ны снабжена опорной поверхностью для монокристалла, контейнер выполнен в виде двух цилиндров, коаксиально установленных один в другом с возможностью поворота вокруг общей оси, снабженных каждый

0 отверстием для прохождения излучения к образцу, позиционно-чувствительный детектор установлен с возможностью переме- щения по ходу дифрагированного от образца пучка и перпендикулярно ему, а

5 ограничительный клин выполнен с возможностью перемещения в направлении коллимационной щели перпендикулярно опорной поверхности.

На фиг. 1 схематично представлен об0 щий вид предложенного устройства в разрезе; на фиг. 2 представлен внешний вид устройства; на фиг. 3 - схематично показаны пики отражения, которые возникают на экране дисплея многоканального комплекса

5 МК-1 при двух положениях монокристаллического образца - исходном и при повороте образца вокруг нормали к поверхности на 180°; на фиг. 4 представлена кривая отражения от монокристаллического кремния (100).

0 которая возникает на экране дисплея многоканального комплекса МК-1; на фиг. 5 при- ведены кривые отражения от ГЭС (100)GaAs/(100)Si; на Фиг. 6 приведена кривая отражения от ГЭС (100)GaPi-xAsx/(100)GaP.

5Устройство для контроля ориентациии

слитков монокристаллов содержит контейнер 1 с коллимационным отверстием 2, выполненный в виде двух цилиндров, коаксиально установленных один в другом с возможностью поворота вокруг оси. снабженных каждый отверстием 2 для прохождения излучения к образцу, в котором расположен источник рентгеновского излучения 3. Контейнер 1 установлен внутри экранирующего корпуса 4, одна из стенок которого снабжена опорной поверхностью 5 для контакта с поверхностью образца 6, в которой имеется коллимационная щель 7. Внутри корпуса 4 установлен Также коллиматор в виде ограничительного клина 8, установленного с возможностью перемещения в направлении щели 7, с помощью винта 9. К корпусу по ходу отраженного от образца пучка присоединен линейный координатный детектор 10, установленный с возможностью перемещения вдоль отраженного пучка рентгеновских лучей и перпендикулярно отраженному пучку,

Сущность изобретения заключается в следующем.

Точность определения углов разориен- тации в монокристаллическом образце зависит от интенсивности рефлекса рентгеновского излучения от заданной кристаллографической плоскости; чем выше интенсивность отраженного пучка, тем с большей точностью удается зафиксировать угловую осрдинату, соответствующую максимально, интенсивности. Как показывает эксперимент рентгеновское излучение от радиоактивного источника 2бРе неизотропно, максимальная интенсивность излучения этимируется в направлении, перпендикулярном к поверхности источника излучения и по его центру (с той ее стороны, на которую нанесен радиоактивный изотоп). В связи с этим источник радиоактивного излучения должен быть расположен в устройстве для контроля монокристаллов таким образом, чтобы отклонение поверхности источника от перпендикуляра к поверхности было бы минимальным для всего диапазона углов контролируемых монокристаллов. В случае точной ориентации монокристаллического образца по заданной кристаллографической плоскости поверхность таблетки с радиоактивным источником составляет угол, дополнительный углу Брэгга. Чтобы иметь возможность контроля ориентации поверхности монокристаллов кремния, арсенида галлия, германия и фосфида галлия, необходимо обеспечить условия фокусировки для диапазона углов Брэгга 48,09° - 50,84°.

С другой стороны, если поверхность таблетки с радиоактивным изотопом будет расположена под углом а- 90° -0, где ©-угол Брэгга для контролируемого монокристалла, то диапазон измерения углов для

данного моно кристалла будет максимаь- ным,

В случае, когда установка используется для контроля монокристалла лишь одного

материала, следует устанавливать поверхность источника под углом а к опорной поверхности.

В качестве источника электромагнитного излучения в рентгеновском диапазоне

волн применяется радиоактивный изотоп (например, 2eFe55, 2sMn54, , з2Се68, ззАз , 4eRh ). Это позволяет избавиться от использования рентгеновской трубки и высоковольтного устройства для питания рентгеновской трубки. Размеры источника рентгеновского излучения ограничиваются размерами контейнера, в частности, в нашем устройстве диаметр контейнера с изотопом не превышает 24 мм, а длина 55 мм.

Контейнер выполнен из нержавеющей стали. Для уменьшения рассеяния рентгеновского излучения контейнер внутри покрыт свинцовой фольгой.

Для получения электромагнитного излучения в рентгеновской области спектра можно использовать различные изотопы, в которых наблюдается явление К-захвата. Наиболее подходящим из них оказался изотоп 2бРе55, поскольку его период полураспада превышает 2,6 года, а длина волны достаточно велика ( Я 2,2 А), что позволяет проводить измерения при углах Брэгга, превышающих 45°.

Источник электромагнитного излучения

в рентгеновской области длин волн выполнен в виде пластины площадью 24 мм , на которую нанесен радиоактивный изотоп.

Для обеспечения безопасности работы с радиоактивным изотопом контейнер выполней в виде двух коаксиально установлен- ных цилиндров с отверстиями и где предусмотрен поворот внутреннего цилиндра контейнера вокруг своей оси на 180°, в этом случае перекрывается прямой пучок от

радиоактивного источника, В нерабочем состоянии устройства контейнер находится в этом положении Поворот цилиндров, т е. перекрытие пучка, может осуществляться с помощью ключа или автоматически с помощью использования светодиода с фотоприемником или с помощью другого какого-то приспособления. Такое устройство более надежно, так как конструкция с пружинным затвором не исключает полностью возможности попадания рентгеновского луча на кожу оператора при случайном нажатии пружинного затвора. В нашем случае при использовании светодиода с фотоприемником для перекрывания отверстий (т.е., поворота цилиндров) при случайном прикосновении к щели коллимационной системы поворота цилиндра не произойдет, поскольку от шероховатой поверхности человеческой кожи нет интенсив- ного зеркального отражения светового пучка.

В известном техническом решении используется пружинный затвор для перекрывания пучка рентгеновских лучей от радиоактивного источника, что позволяет обезопасить при контроле ориентации слитков персонал от облучения. Однако для надежной работы этого устройства с возможно слабой пружиной для утаплива- ния цилиндрического затвора необходимо приложить усилие, превышающее 7 г. Следовательно, при контроле ориентации монокристаллических (например, кремниевых) пластин диаметром 76 мм и толщиной 1 мм, по крайней мере, один из краев пластины приподнимается, приводит к погрешности при измерении угла разориента- ции.

Из-за неплотного прилегания пластин, что связано с использованием пружинного затвора, погрешность в измерении угла раз- ориентации составляет 0,15°. При более легких образцах измерения становятся невозможными из-за введения пружинного затвора в положение, при котором перекрывается пучок рентгеновских лучей.

Контейнер с радиоактивным источником размещен в стальном корпусе и укреплен с помощью специальных штифтов. Удалить контейнер .из корпуса можно с помощью специального ключа.

Поступательное перемещение детектора в направлении, перпендикулярном пучку отраженного рентгеновского излучения, по- зволяет повысить точность измерения углов разориентации. Это связано с тем, что при детектировании рентгеновского излучения вблизи края входного окна рентгеновского координатного детектора координата пада- ющего пучка рентгеновского излучения (NA) фиксируется с некоторой систематической погрешностью. Координата центра тяжести NA дифракционного пика, рассчитанная по соответствующему значению канала на рен- тгеновском координатном детекторе, отклоняется от своего истинного значения. Следовательно, при определении центра тяжести вблизи края входного окна рентгено- вскогодетекторавозникает

систематическое смещение, соответствующее 0,07° (при расстоянии между образцом и детектором, равным 110 мм).

При работе с рентгеновским координатным детектором вблизи центра входного окна соответствующую систематическую погрешность удается снизить до 0,008°.

Перемещение координатного детектора по направлению рентгеновского пучка позволяет варьировать измеряемый диапазон углов разориентации монокристаллических образцов и точность фиксации центра тяжести отраженного пучка. При решении каждой конкретной задачи можно установить расстояние между образцом и детектором, соответствующее оптимальному значению измеряемого диапазона и точности измерения угла разориентации. Если поверхность монокристалла отклонена от кристаллографической плоскости в группе образцов на углы, не превышающие 2°, следует удалить рентгеновский детектор от образца до 200 мм, в этом случае удается снизить случайную погрешность (например, для монокристаллического арсенида галлия, ориентированного по (100), случайная погрешность снизится на 20-25%). Кроме того, при удалении рентгеновского детектора от образца снижается диапазон измерений угла разориентации в перпендикулярном направлении; например, при контроле угла разориентации поверхности базового среза отраженное излучение не может попасть в детектор, если геометрическая ось слитка отклонена от кристаллографического направления на угол 1-2°.

Выполнение ограничительного клина в виде пластины, установленной вдоль щели, с возможностью перемещения в направлении щели позволяет исключить попадание радиоактивного излучения в другую половину внутреннего объема корпуса, а также варьировать расстояние h между краем лезвия и поверхностью монокристалла в зависимости от угла падения рентгеновских лучей на образец. При уменьшении угла Брэгга для сохранения оптимальной точности определения положения отраженного пучка рентгеновских лучей необходимо сокращать зазор между лезвием и поверхностью образца. Этот зазор можно варьировать путем перемещения ограничительногоо клина в направлении щели, в нашем случае при помощи дифференциального винта с резьбами 5 мм и 4 мм. Эту операцию можно проводить и с помощью другого устройства. Ограничительный клин позволяет сформировать нужный пучок излучения, так чтобы этот пучок попал на исследуемую поверхность монокристалла и отразился от нее, т.е. величина зазора h определяет ширину кривой отражения на рентгеновском координатном детекторе.

При монокристаллах большого размера (более 20 кг) устройство устанавливают на

торец монокристалла, поскольку вес самого устройства не превышает 3,5 кг. В случае малых размеров монокристаллических образцов (пластин, фрагментов и монокристаллов весом до 20 кг) устройство устанавливают в штативе, а монокристаллические образцы размещают на устройстве, При необходимости, например при контроле базового среза на цилиндрическом слитке больших размеров (более 20 кг), устройство можно прикладывать к боковой поверхности монокристалла, ось которого расположена вертикально.

Устройство работает следующим образом.

Корпус 4 устройства закрепляют в штативе. На утолщенную и плоскую сторону 5 корпуса 4 устанавливают цилиндрический слиток монокристаллического кремния (ориентации (100)), с базовым срезом и со срезанными торцами. Торец кремниевого слитка под своим весом плотно прилегает к поверхности стороны 5.

Затем поворотом ключа открывают отверстия 2 контейнера 1. При этом излучение от изотопа 2eFe , площадью 24 мм , через щель 7 попадает на поверхность исследуемого образца, отражается от поверхности образца и через щель попадает на окно линейного координатного детектора 10.

От яоверхнсти монокристалла отражается только часть излучения, которое удовлетворяет уравнению Брэгга:

2d sin f n A,(1)

где d - межплоскостное расстояние, для (100) кремния d 5;

Я - длина волны характеристического излучения ( Я 2,10175 А);

n - порядок отражения (п 4).

При таких условиях угол Брэгга для монокристаллического кремния ,84°.

От поверхности монокристалла отражается не весь пучок рентгеновского излучения, падающий на монокристалл, а лишь малая его часть, ограниченная подвижным клином 8. Зазор между краем клина и поверхностью монокристалла составляет около 0,5 мм, что позволяет получить кривую отражения с шириной, не превышающей 0,3°.

Отраженный от поверхности монокристалла пучок рентгеновских лучей попадает в широкое окно линейного координатного детектора (d 25 мм). Линейный координатный детектор совместно с многоканальным анализатором импульсов МК-1, позволяющим дискриминировать импульсы по скорости нарастания переднего фронта импульсов, дают угловое распределение интенсивности отраженного пучка, отраженного от монокристалла.

Положение отраженного дифракционного пика относительно окна линейного координатного детектора зависит от угла разориентации поверхности контролируемого монокристалла относительно заданной кристаллографической плоскости. Для более полного использования информации

от многоканального детектора используют не положение максимума интенсивности отраженной кривой, а ее центр тяжести NA:

NA

1

i a

if N,

i

каналов,

if

(2)

20

где NI - номер канала;

I, - интенсивность, соответствующая каналу NJ, за вычетом фона 1ф;

а и b - начальный и конечный номера каналов при суммировании.

Набор импульсов в многоканальном анализаторе МК-1 проводят в течение 20 с,

Ь

общее число импульсов Ј, превышает

400.

Затем разворачивают образец вокруг оси, перпендикулярной поверхности образца, на 180° и снова проводят в течение 20 с 35 набор импульсов в многоканальном анализаторе, находят центр тяжести кривой:

ь I

Р N,

NB

ь

I

(3)

Определяют угол разориентации 45 АОповерхности образца относительно кристаллографической плоскости (IOO) по формуле:

Ј ; 2

С л -

ьи

i a

i-Q

д9

od

R

где R - расстояние от облучаемого участка монокристалла до линейного координатного детектора;

а- коэффициент пропорциональности.

Обработку результатов и расчет угла ДО проводят при помощи электронно-вычислительного устройства ЭВУ Искра- 1256, для которого составлена программа, позволяющая определять угол разориента- ции Д 0 по формуле (2); в диалоговом режиме вводятся следующие параметры расчета: при углах разориентации не превышающих 2°, начальный и конечный каналы сумирова- ния выбираются равными 120 и 890, радиус R - 113 мм, коэффициент пропорциональности а 0,022 град/мин.

Рассчитанный по формуле (2) угол раз- ориентации АЭв град, мин, с выводится на экран дисплея и составляет 2°2 1б.

Аналогично могут быть исследованы монокристаллические слитки и пластины: зр- сенида галлия, германия, антимонида индия, фосфида индия ориентации (110). (111), (110), а также эпитаксиальные слои кремния (100) на сапфире, арсенида галлия на кремнии, арсенида фосфида галлия на арсениде галлия или на фосфиде галлия, сапфировые слитки и пластины (ориентации (1012)).

Использование предлагаемого устройства для контроля ориентации монокристал- лов по сравнению с прототипом обеспечивает следующие преимущества:

1.Расширяется диапазон измеряемых размеров слитков (диаметр и вес слитков не ограничен).

2.Повышается точность контроля, а именно: устраняется систематическая погрешность при измерении углов разориентации 1-2°, снижается случайная погрешность при контроле разориентации приблизительно на 20-25%.

Формула изобретения

Устройство для контроля ориентации слитков монокристаллов, содержащее изо0 топный источник рентгеновского излучения, установленный в контейнере с коллимационным отверстием в корпусе, координатно- чувствительный детектор и расположенный между источником и детектором коллима5 тор в виде ограничительного клина, размещенные в экранирующем корпусе, одна из стенок которого имеет коллимационную щель и с наружной стороны снабжена опорной поверхностью для монокристалла, о т0личающееся тем, что, с целью увеличения размеров исследуемых слитков и повышения точности измерений, контейнер выполнен в виде двух цилиндров, коаксиально установленных один в другом с

5 возможностью поворота вокруг общей оси, снабженных каждый отверстием для прохождения излучения к образцу, позицион- но-чувствительный детектор установлен с возможностью перемещения по ходу дифра0 гированного от образца пучка и перпендикулярно ему. а ограничительный клин выполнен с возможностью перемещения в направлении коллимационной щели перпендикулярно опорной поверхности

-в

IX

(NJ

Ом

Ч1 М

s

t;

I

гг -t

-

%

ч,

i

-Б

х:

ГЧ5

Ьо

tftt tttr4

ЬбК ч t I v

-J

o

CO

о

-t

с К

Г

«el

«

i J. и к, ч,

100

50 Со Л/ Ga As (№)

А

У1

: --ZZiMftZ:..

s|t (m)

.„„ - ,.

коSLCзсо

Hj-itibl)

Сущность изобретения: источник электромагнитного излучения выполнен в виде контейнера 1 с отверстием 2, содержащего радиоактивный изотоп 3. Радиоактивный источник установлен в экранирующем корпусе 4, одна из стенок 5 которого по ходу излучения выполнена утолщенной и плоской для контакта с поверхностью образца б. В стенке выполнен формирователь пучка с угловой расходимостью в виде щели 7. Корпус 4 внутри снабжен экраном, выполненным в виде пластины, сторона которой, обращенная к щели, имеет вид заостренного профиля. Экран установлен вдоль центра щели 7 с возможностью перемещения в направлении щели с помощью винта 9. По ходу отраженного от образца пучка корпус 4 соединен с линейным координатным детектором 10, установленным с возможностью перемещения по хоДу отраженного от образца пучка и перпендикулярно ему. 6 ил. сл с 5 VI о 00 о Јь со

. ,j

Д Л

-XI

((.

(5