Способ получения выпускных форм алкилксантогенатов щелочных металлов Советский патент 1983 года по МПК C07C154/02 B01D1/00 

(Л

С

«

Ш

О 1

м

4 00 Изобретение относится к способу получения алкилксантогенатов щелоч ных металлов, которые используются при флотационном обогащении сульфи ных руд цветных и редких металлов. Известен способ получения выпус ных форм алкилксантогенатов с- использованием в качестве добавки S-эфиров ксантогеновой кислоты или алкилтиокарбаматов 1.L Недостатком этого спосрба является высокая гигроскопичность алки ксантогената щелочного металла, чт приводит к сокращению сроков его хранения. Цель изобретения - повышение качества целевого продукта. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения выпускных форм алкилксантогена тов щелочных металлов с использова нием добавки, в качестве добавки используют эфир фталевой или себациновой кислоты и оксиэтилированны алкилфенол формулы (CH2CH20)H, где среднее значение , взятых в количестве 1-5% и 0,1-0,3 от веса алкилксантогената соответст венно. Предлагаемый способ получения вы пускных форм алкилксантогенатов при водит к достижению гидрофобизации, практически полному исключению пыле образования, а также слеживаемости за счет чего предотвращаются потери продукта, улучшаются санитар.ные условия труда и становится возможной Механизация заключительной стадии процесса расфасовки и укупорки продукта, при этом гидрофобизация, обе пыливающий эффект и предотвращение слеживаемости продукта достигаются при введении смеси эфира фталевой или себациноБой кислоты с оксиэтилированным алкилфенолом (препарат ОП-10) на любой технологической стадии процесса: в суспензию ксантогената до ее сушки, на завершающей стадии в высушенный порошкообра ный продукт. В присутствии эфира в качестве добавки твердые контактирующие частицы алкилксантогената изолируются прослойками разделяющей их жидкости в которой эти частицы не растворяют и не набухают, что обеспечивает образование гидрофобной пленки и достижение обеспыливающего эффекта. Кроме того, введение добавки обуславливает гидрофобизацию алкилксант гената и исключают его слеживаемост в процессе хранения. Роль оксиэтили рованного алкилфенола (препарата ОП-10 ) сводится к уменьшению силы поверхностного натяжения гидрофобно пленки на поверхности раздела фаг добавка - алкилксантогенат, образованию устойчивой эмульсии эфира в жид кой фазе суспензии алкилксантогеката, что способствует равномерному распределению соответствующей добавки на поверхности частиц алкилксантогената, при этом растворимость получаемого непылящего порошка алкилксантогена:та в воде и его флотационные свойства не ухудшаются. Пример, в реактор с мешалкой емкостью 1000 мл загружают 500 мл водно-спиртовой суспензии изопропилксантогената калия с содержанием основного вещества 32%, 3 г дибутилсебацината и 0,3 г препарата ОП-10. Реакционную массу нагревают до 50-60°С, интенсивно перемешивают в течение 5-10 мин. Полученную однородную суспензию концентрируют до содержания жидкой фазы 10-15% путем упарки в вакууме 100-150 MIA рт.ст. при 55-60 с на роторно-пленочном испарителе, после чего сушат в тонком слое при 40-50°С. Получено 160 г порошкообразного изопропилксантогената калия с остаточной влажностью 0,4%. Пылящая способность порошка, определенная по величине скорости витания его частиц составляет 0,9-1 м/с против 0,030,09 м/с в случае необработанного порошка. Порошок не слеживается з течение суток подудельной нагрузкой 105 г/см. П р и м е р 2. Обработку 500 мл водно-спиртовой суспензии изопропилксантогената калия с содержанием основного вещества 40%, 2 г дибутил- фталата в смеси с О,1 г препарата ОП-10 осуществляют с соблюдением всех условий примера 1,. Получено 200 г непылящего порошка изопропилксантогената калия. Скорость витания частиц 1,0-1,1 м/с,, уноса порошка не наблюдается. Продукт не слеживается в течение суток под удельной нагрузкой 110 г/см . П р и м е р 3. Получение непыляще1 о порошка осуществляется аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что в реактор вносят 500 мл водноспиртовой суспензии этилксантогената калия и 3,5 г динонилфталата в смеси с 0,4 г препарата ОП-10. Получено 200 г этилкс.антогената калия. Скорость витания частиц порошка около 1,0 м/с без уноса. Продукт не слеживается в течение суток под удельной нагрузкой 100 г/см-. Пример4. К 500 мл водноспиртовой суспензии этилксантогената натрия с содержанием основного вещества 30,0% добавляют 1,5 г дибутилсебацината в смеси с 0,07 г препарата ОП-10 и обработку ведут с соблюдением условий примера 1.

Получено 150 г негтылящего н неслеживающегося порошка. Скорость витания частиц 1,0-1,2 м/с.

Пример 5. В лопастном лабораторном смесителе в течение 1520 мин перемешивают 196 т изопропил ксантогената калия с содержанием влаги менее 0,5% и 4,0 г дибутилсебацината в смеси с 0,4 г препарата ОП-10. i

Скорость витания частиц полученного однородного непь1пящего порошка не склонного к слеживанию и комкованию, составляет 0,9-1,1 м/с..

Примере. В аналогичных примеру 5 условиях перемешивают 200 г порошка изопропилксантогената калия, содержащего 2 г дибутилсебацината в смеси с 0,1 г препарата рП-10. Получаемый порошок по сравнению с необработанным продуктом практически не пылит и не склонен к слеживанию. Скорость витания частиц составляет 0,8-1,0 м/с.

Пример. В реакторе емкостью 0,1 50-60с перемешивают 50 л водно-спиртовой суспензии этилксантогената натрия с содержанием основного вещества 35,0%, 0,45 кг дибутилсебацината и 0,05 кг препарата ОП-10. Полученный однородный раствор со скоростью около 10 л/ч давлением сжатого азота передают в роторно-пленочный испаритель типа КРП (поверхность 0,25 ,

0 где при вакуумировании и нагревании за счет подачи пара в рубашку производится выпаривание водно-спиртовой фазы и сушка продукта.

Получено около 17 кг непылящего

5 и не склонного к слеживанию этилксантогената калия. Скорость витания частиц порошка 1,0-1,2 м/с.

Данные по гидрофобизации выпускных форм алкилксантогенатов щелоч0ных металлов, полученных по предлагаемому способу, в. сравнении с известными товарными формами, приведены в табл. 1.

Таблица

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫПУСКНЫХ ФОРМ АЛКНЛКСАНТОГЕНАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ с использованием добавки, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, в качестве добавки используют эфир фталевой или себациновой кислоты и оксиэтилированный алкилфенол формулы SaV6«40(«2CH20)nK где среднее значение , взятых в количестве 1-5% и 0,1-0,3% соответственно от веса алкилксантогената.

И зопропилксантоКак следует из табл. 1, введение добавки приводит к значительному уменьшению гигроскопичности продукБолее 200

та и при 80%-ной относительной влажности среды обеспечивает прак 5 :Тически полную гидрофобизацию алкилксантогенатов, что позволяет исключить их слеживаемость и достичь сохранения постоянства свойств в процессе длительного хранения. Отн®сительная влажность с Изопропилксантогенат калия без добавки Изопропилксантогенат калия Изобутилксантогенат калия Этилксантогенат калия без добавки Этилксантогенат калия Изопропилксантогенат натрия без добавки

Изопропилксантогенат натрия

Относительная влажность С13еды 98%

Изопропилксантогенат калия

В табл. 2 приведены данные, свидетельствующие о более низкой гигроскопичности выпускных форм алкилксантогенатов, полученньк по предлагаемому способу в сравнении с прототипов,

Таблица2 18-20, 24-25 60 15-17

3-10

Этилксантогенат

Продолжение табл. 3