Способ получения диизопропилдиксантогена Советский патент 1979 года по МПК C07C154/02 C10M1/40 

Получают 26,6 г целевого продукта (98,5% в расчете на загруженный ксантогенат и 96,04% в пересчете на сероуглерод) с т. пл. 55,4°С и содержанием нерастворимых в бензоле примесей 0,02%.

Пример 2. В стальной эмалированный аппарат емкостью 6300 л, снабженный рубашкой для нагрева паром или охлаждения водой и пропеллерной мешалкой (п - 63 об/мин), загружают 67,1 кг 100%-ного (3,85 моль) изопропилксантогената калия, полученного из 221,6 кг едкого калия, 300,7 кг сероуглерода и 1658,6 кг изопропилового спирта, в виде водного раствора 22,6%-ной концентрации (2750 л). При работаюшей мешалке дозируют 2665 л водного раствора персульфата калия 18,3%-ной концентрации (2,07 моль) со скоростью, обеспечивающей температуру в реакторе не выше 62°С. Окисление ксантогената проводят при непрерывной продувке реактора азотом. После окончания дозировки раствора персульфата калия реакционную массу (рН 7-8) при 58-62°С перемешивают 20 мин, после чего происходит расслоение реакционной массы на два слоя: верхний- раствор сульфата калия, нижний - расплав целевого продукта. Нижний слой сливают в кристаллизатор с 2000 л воды при

70°С. Кристаллизацию осуществляют в стальной эмалированной емкости (у 6300 л), снабженной рубашкой для нагрева паром или охлаждения водой и якорной мешалкой (п 38 об/мин), где смесь охлаждают до 40°С. После 30 мин выдержки кристаллы целевого продукта отфильтровывают на нутч-фильтре и сушат.

Получают 503,52 кг целевого продукта 0 (97,1% в расчете на загруженный ксантогенат и 94,7% в расчете на сероуглерод) с т. пл. 54-55°С и содержанием нерастворимых в бензоле примесей 0,04%.

Формула изобретения

Способ получения диизопропилдиксантогена окислением изопропилксантогената калия персульфатом калия при нагревании с последующей кристаллизацией из расплава и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта н упрощения процесса, расплав диизопропилдиксантогена отделяют от реакционной среды, а кристаллизацию его проводят в воде при 30-40°С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР, кл. С 07С 154/02, 1967.