Способ получения непылящих и неслеживающихся форм ксантогенатов щелочных металлов Советский патент 1981 года по МПК B01J2/30 C07C154/02 

Изобретение относится к химическо технологии получения ксантогенатов и направлено на улучшение выпускных форм алкилксантогенатов щелочных металлов . Алкилксантогенаты щелочных металлов, выпускаемые в нашей стране, обладают существенным недостатком, который заключается в сильном пыленйи сухих „порошков,/что приводит к ухудшению санитарных условий труда, в про изводстве и при применении, загрязнению окружающего пространстваи потерям продукта. Кроме этого, из-за сильной гигроскопичности ксантогенатов порошки слеживаются в процессе дпительного хранения, что затрудняет их применение. Существующие способы предотвращения пыления относятся, главным образ к красителям, минеральным удобрениям которые не могут быть применены для ксантогенатов щелочных металлов. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения непылящих и неслеживающихся форм ксантогенатов щелочных металлов путем введения в водно-спиртовые суспензии этих соединений добавок в виде жидких эфиров ксантогенатовых кислот или ггиокарбаматов в количестве 1-5% от веса ксантогената. Полученную смесь перемешивают, упаривают в вакууме 100-150 мм рт.ст, при ЗО-бО С, а затем досушивают в жидком слое при 30-60 0. Полученный продукт не пылит и не слеживается. Пыление продукта определяют при определенном воздуойом потоке, проходящем через слой порошка. Мелкая фракция порюшка не пьшит при скорости потока 1,21,13 м/с l. Недостатком известного способа является высокая стоимость вводимой добавки. Цель изобретения - снижение стоимости вводимой добавки при одновре3менном сохранении непылящих и неслеживающихся свойств продукта. Поставленная цель достигается тем что в известном способе получения непылящих и неслеживающихся форм ксантогеиатов щелочных металлов путем введения в водно-спиртовые суспензии этих соединений добавок с последующим перемешиванием, упариванием и досушиванием продукта, в качествё добавок используют древесную смолу. Целесообразнее из древесных смол использовать сосновую смолу и масло сосновое флотационное СМЭФ в количестве 2-4% к весу ксантогенд тов. Древесные смолы представляют собой продукты термической переработки древесины, содержат высоко.кипящие ароматические спирты, примеси ра личных углеводородов, смоляных кисло и др. соединений. Благодаря хорошей растворимости смол в спиртах и поляр ности входящих в них компонентов, он равномерно распределяются в суспензиях и в процессе упаривания жидкой фазы адсорбируются на поверхности ча тиц ксантогената, способствуют получению слабоагрегированных непылящих и неслеживающихся порошков. Незначительные количества , добавляемые в ксантогенаты, не ухуд щают флотационные свойства алкилксан тогенатов щелочных металлов, так как некоторые сорта смол, например масла сосновые флотационные типа СМЭФ применяются в качестве пенообразователя при флотации медных медно-никелевых, цинковых руд. Эффективность разработанного способа получения непылящих и неслеживающихся форм ксантогенатов щелочных металлов иллюстрируется следующими примерами. Пример 1. В реакционную колбу загружают 400 мл суспензии изопро пилового ксантогената, содержащей 104 г основного вещества, добавляют навеску сосновой смолы в количестве 2,1 г, перемешивают в течение 1015 мин при 40-50°С до полного растворения смолы в жидкой фазе. Полученнуш однородную суспензию упаривают под вакуумом 200-250 мм рт. ст. и при 50-60с на роторном испарителе 4 до содержания жидкой фазы 10-15%, затем досушивают в тонком слое при 5060 в вакуумном шкафу. Получают 100 г сухого агрегированного порошка с частицамй неправильной формы с поперечными размерами от 5 до 10 мм. Мелкая фракция порошка не пылит при скорости потока до 1 м/с. П р и м е р 2. Обработку 500 мл раствора этилового ксантогената натрия, содержащей 210 г основного вещества, производят 4,2 г сосновой смолы с соблюдением услов.ий примера 1 . Получают непылящий и неслеживающийся порошок со слабоагрегированными частицами. Агрегаты не разрушаются при просеивании на сите по ГОСТ 74076. Пример 3. В 300 мл этилового спирта с водой в соотношении, вес.%: 70:30 растворяют 6 г сосновой смолы. В полученной однородной жидкости в реакционной колбе растворяют I50 г сухого этилового ксантогената калия и с соблюдением условий примера 1 вьщеляют неслеживающийся чешуированный порошок. При просеивании на сите по ГОСТ 740-76 агрегат не разрушается. П р и м е р 4. Обработку мл суспензии изобутилового ксантогената калия с содержанием 120 г основного вещества ведут 2,5 г сосновой смолы а соблюдением условий примера I . Получают непылящий и неслеживающийся порошок. П р и м е р 5. В аналогичных примеру 1 условиях получают изопропиловый ксантогенат калия с добавкой 2,0% соснового масла СМЭФ. Порошок не пьшит, не слеживается. Таким образом, за счет г именерия добавок сосновой смолы и соснового масла типа СМЭФ которые могут быть введены в ксантогенаты в процессе их получения без применения дополнительного оборудования, обеспечивается практически полное предотвращение пьтения и слеживаемости ксаногенатов щелочных металлов. 4 В таблнце приведены составы непыящих ксантогенатов щелочных металлов их характеристика.