Способ определения неразложенного природного фосфата в полугидрате сульфата кальция Советский патент 1983 года по МПК G01N31/00 

«Vl Изобретение относится к области аналитической химии - контролю производства фосфорной кислоты сернокислотнЕлм разложением природных фос фатов и может быть применено при анализе дисидрата, полугидрата и ан гидрита сульфата кальция на истинно содержание неразложёниой формы пяти окиси Фйсфора . Известен способ определения нера ложенного природного фосфата в суль фате кальция по разности концентрация общей и .водорастворимой форм PjOV, определяемых известными метод , ми - 1} .. , Способ не позволяет оценить долю соосажденных фосфат-ионов и, следовательно, и-стинную величину неразлр женного природного фосфата в сульфа кальция; Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаем му эффекту является способ определе ния содержания неразложенного природ ного фосфата в полугидрате сульфата кальция, включающий предварительную гидратацию отмытого полугидрата сул фата кальция до образования дигидра та в водных растворах 0,05 н H2SO4i содержащих 5-10 вес.% сульфатов нат рия, калия или аммония и последующи анализ твердого остатка одним из из вестных методов 2 . Недостатки известного способа заключаются в относительно высокой продолжительности анализа промьшлен ных осадков, характеризующихся медленной гидратацией (от 3ч до 2 сут невозможность осуществления анализа осадков дигидрата и ангидрита сульфата кальция. Цель изобретения - обеспечение возможности анализа дигидрата и, ангидрита сульфата кальция, а также ускорение процесса. Поставленная цель достигается способом определения неразложенного природного фосфата в полугидрате, дигидрате и ангидрите сульфата кальция, полученного при производстве фосфорной кислоты, включающий Обработку исходного продукта неорганическим реагентом - раствором карбоната натрия, калия или аммония, об работку ведут при поддержании равновесной концентрации карбонат-ионов 5-8 мае.%. Пример 1. НаЗ,7430г полугидрата сульфата кальция берут для обработки 100 г раствора карбоната натрия сисходйой концентрацией 16,8 NajCO. Колбу со смесью встряхивают в течение 30 мин при комнатной температуре. tlo окончании обработки равновесная концентрация карбонатионов в растворе составила 8 мае,%. Суспензию переносят на бумажный фильтр,отделяют осадок от жидкой .фазы и промывают его теплой дистиллированной водой. В полученном осад ке определяют содержание одним из известных методов. Например, осадок переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 100 мл 20%-ной соляной кислоты и встряхивают до распадения фильтра на волокна. Колбу накрывают часовым стеклом и нагревают, а затем жидкость доводят до кипения и кипятят 20 мин. После кипячения раствор охлаждают и переводят в мерную колбу емкостью 250 мл,. доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В полученном растворе известным методом (весовым, фотоколориметрическим и др.) определяют содержание отнесенное к навеске полугидрата. Найденное содержание (%) соответствует содержанию неразложенного природного фосфата в исходном полугидрате сульфата кальция. Зная по предварит ель нь:м определениям содержание в исходном полугидрате общей (Р Оуобы,) и водорастворимой (P-jOsBofr форм Р О у, можно вычислить содержание в виде фосфатионов, соосажденных с сульфатом, к ешьция () 9 °5 соос -z 06IA 2 ° нера- Р Умд. Конкретно для указанной навески содержание РзО, „БЦ 59%; , 1,22%; Р,05,оос 0.37%. I Пример 2. Навеску (4,243 г) сухого отмытого дигидрата сульфата кальция вносят в колбу емкостью 250 мл и добавляют 100 г раствора карбоната аммония с исходной концентрацией 11,8% (VIHf)2CO и встряхивают. в течение 40 мин. Равновесная концентрация карбонат-ионов в растворе 6,0 мас.%. Суспензию фильтруют, осадок промывают и анализируют на содержание Р2 О j по примеру 1. Содержание , нерол 1,92%; О/59%. Пример 3, Навеску (3,Ь23 г) сухого отмытого ангидрита сульфата кальция вносят в колбу емкостью 250 мл и добавляк т 100 г раствора карбоната калия с исходной концентрацией 15,0% и встряхивают в течение 60 мин. Равновесная концентрация карбонат-ионов в растворе 5,0%. Суспензию фильтруют, осадок промывают и анализируют на солержание Р(2 Ор по примеру 1. Содержание PjO иеоачА 0,99%; Рдр5 tooc Of 21%. Обработку осадков проводят при оддержании равновеснойконцентраии карбонат-ионов менее 5 мас.% следствие значительного удлинения ремени анализа. При равновесной онцентрации карбонат-ионов более мас.% наблюдается связывание сооJ10547714

сажденных форм в малорастворикые Технико-экономический эффект соединения с алюминием и железом, . изобретения состоит в обеспечении обязательно присутствующими в произ-. возможности анализа дигидрата водственных осадках сульфата каль- и аншдрита сульфата кальция, что в конечном счете не поэво- ция, а также в ускорении проляет достигнуть поставленной цели. цесса.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕРАЗЛОЖЕННОГО .ПРИРОДНОГО ФОСФАТА В ПОЛУГИДРАТЕ СУЛЬФАТА КАЛЬЦИЯ, полученномпри производстве фосфорной кислоты, включающей его обработку неорганическим реагентом и последующий анализ твердого остатка на пятиокись фосфора одним из известных методов, о и ч а ю вд и и с я тем, что, с целью обеспечения возможности анализа дигидрата и анг|1дрита сульфата кальция, а также ускорения процесса, в качестве неорганического реагента используют раствор карбоната натрия, калия или аммония и обработку ведут при поддержании равновесной концентрации карбонат-ионов 5-8 мас.%. «g