Способ термообработки монокристаллов Советский патент 1983 года по МПК C30B33/00 C30B29/12 

Изобретение относится к способам термообработки монокристаллов йодида меди (Cul) и может быть исполь-. зовано в оптоэлектронике при создании твердотельных лазеров, излучающих в фиолетовой области спектра и иcпoльзye иx в системах передачи информации, в вычислительной технике и на телевидении. Известны лазеры, механизма генерации которых построены на рекомбинациях носителей заряда с участием экситонных переходов. Йодид меди применяют для изготовления л зеров с использованием указанных эффектов i При этом большое значение имеют способы усиления рпонтанной люминесценции в экситонной области спект ра {активация экситонной люминесценции). Наиболее эффективны способом активации такого рода являютс методы термообработки испсшьзуемых монокристаллических образцов Известен сйособ усиления зкситон ной люминесценции Монокристаллов Z,п.ОJ. которой основан на тёрмообра. ботке кристаллов fi парах воды или н сьвденных парах In, Cd при с последующим охлаждением. Для этог :кварцевую ампулу с KCKORHKMK веществами откачивают до давления 10 - 10 ат, отпаивают и подвергают термообработке в течение 8 ч f2 Способов термической Обработки Cul В литературе не описано. Целью изобретения является уве|личение интенсивности экситонной люминесценции монокристаллов йодида меди, . Поставленная цель достигается те что отжиг монокристаллов йодида. меди ведут, при ЗЗО-ЗОО.С в насыщенных парах йода с последующим охлаждение со скоростью 30-60 град/ч. Предлагаемый способ осуществляют следующим образом. . Монокристаллы. Cul помещают в ква цевую ампулу вместе с навеской крис таллического йода. Затем ампулу откачивают до давления РлЮ ат и отпаивают. Термообработку и охлаждение ведут аналогично описанному. Выбор параметров отжига обоснован особенностями фазовой диаграммы Cul. При наступает первый фазовый переход. Йодид меди меняет свою кристаллическую решетку с куби ческой на гексагональную. Причем этот переход осуществляется с изменением удельной плотности монокристалла. Термообработка при приводит к разрушению кристалла. Температура отжига ниже умень шает степень активации люминесценци и приводит к неоднородному распределению лю у1инесценции по. площади скола монокристалла, что связано с ухудшением условий диффузии йода на всю глубину монокристалла. Опыт показал, что для монокристаллов объемом 5 мм вполне достаточно термообработки в течение 6-8 -ч, При этом достигается равномерность эффекта активации по всей глубине монокристалла. Время термообработки меньше 6 ч приводит к нестабильным резул| татам, которые связаны с rieравномерной активацией образцов. Время термообработки больше 8 ч не усиливает эффекта активации экситОиной люминесценции. Следоваталб но,отжиг в течение 6-8 ч является Оптимальным. Увеличение скорости охлаждения монокристаллов после отжига до значений; больших 60 град/ч сопровождается появлением в них дислокаций и зачастук. приводит к их разрушению. Скорость охлаждения образцов ниже 30 град/ч уменьшает производительность и неэффективна. Изменение скорости охлаждения в пределах 30-60 град/ч не вызывает заметных от- личий.в интенсивности экситонной люминесценции кристаллов. . Предлагаемый метод активации экситонной люминесценции может быть использован для повшиения квантовой эффективности лазеров основанных на рекомбинации носителей заряда с учас тием экситонных состояний в йодиде меди. Пример. Монокристаллы Cul с навеской кристаллического йоДа помещаю : в ампулу После откачки до P-vlO ат ампулу отпаивают. Термообработку ведут 6 ч при 250 С. Охлаждение ведут со скоростью 30 град/ч.- Люминесценция в экситонной области спектра в термообработанном монокристалле возросла в 70 раз по сравнению с исходными монокристаллами. П р и м е р 2. Монокристалл Cul с навеской кристаллического йода помещают в ампулу. После откачки до p-xio ат ампулу отпаивают. Термообработку ведут 8 ч при . Охлаждение ведут со скоростью 60 град/ч. Люминадценция в экситонной области спектра в термообработанном мойокристалле возрастает 70 раз по сравнению с исходными монокристс1ллами. . Практически во всем исследованном температурном интервале термообработки Cul интенсивность люминесценции остается постоянной (увеличивается 70 раз). Интервал температурщ в практически на увеличение интенсивности люминесценции не влияет (в пределах точности и змб рения по фотоэлектрической методике).

На чертеже приведены спектры фотолк 1инесценции, отснятые на одном и том же образце до термообработки (сплошная кривая) и. после нее (пунктир). Видноf что происходит активация люминесценции и интенсивность свечения уреличивается-VB 70 раз.

Лазеры на основе гидротермальных монокристаллов СиI,генерация в которых с использованием экситонных эффектов возможна в диапазоне длин волн i4060-4150 А (отличие от «3700-3800А в случае ZnO), могут найти применен1(е Дпя записи информации в ЭШ4г для систем цветного про екционного.телевиденияу для развязки электронных схем и в некото{%зх спехшальных устройствах, треСуккцих

стимулированного излучения в фиолетовой области спектра.

Осйовным преимуществом предлагаемого метода активации экситонной люминесценции в монокристаллах Cul

является простота его осуществления

и хорсяиая сходимость результатов,, что открывает перспективы использования способа для усиления эффективности фиолетовых лазеров, изготов0 ленных на основе йодида меди, а также, возможно, и для других оптоэлектронных устройств.

Эффект изобретения заключается в увеличения квантового выхода фио5 летового лазерного излучения монокристаллов йодида меди и, следовательно, в улучшении технических характеристик и в расширении области их применения.

СПОСОБ ТЕРМООБРАБОТКИ МОНО,КРИСТАЛЛОВ, включающий отжиг в насьнденных парах с последующим охлаж- . дением, отличающийся тем, что, с целью увеличения интенсивности экситонной люминесценции монокристаллов йодида меди, отжиг ведут при 250-300с в насы|щенных парах йодида с последующим охлаждением со скоростью 30-60 град/ч. 5 . .е