Способ количественного определения глюкозы Советский патент 1983 года по МПК G01N27/46 

(О С

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕ; ДЕЛЕНИЯ ГЛЮКОЗЫ, заключающийся в Том, что глюкозу окисляют кулонометрически генерированным йодом, избыток йода оттитровывают растворорм тиосульфата и по полученным данным определяют содержание глюкозы, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения глюкозы и экспрессности анализа йод для окисления глюкозы генерируют кулонометричеСки при рН 11-13, а силу тока генерации выбирают 10-20 мА.

О

сл

о:

о

&0

ND

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использо- вано в различных отраслях промьаиленности, например пшцевой, винодель ческой, а также в медицине.

Известен способ количественного определения глюкозы путем ее окис ления йодом, с визуальной фиксацией точки эквивалентности и определением количества глюкозы. Преимуществом способа по сравнению с другими химическими способами является стехиометричность окислительно-восстановитеф.ной реакции между йсдасм и глюкозой ClJ.

Недостатки этого способа - большое число ручных операций, визуальное определение эквивалентной точки, применение неустойчивых реагентов.

Методика йодометрического определения глюкозы основана на окисЛенин альдоз щелочным раствором

Наиболее близким к изобретению по техническсй сущности является способ количественного определения орга нических соединений, например глюкозы, заключающийся в том, что глюкозу окисляют кулонометрически генерированнь йодом, избыток f(ona оттитровывают раствором тиосульфата и по полученным данным определяют содержание глюкозы 2J,

Однако известный способ не обеспечивает достаточную точность определения глюкозы за счет влияния рН раствора и влияния силы тока генерации йода на обеспечение стехио- t метричности реации окисления во .

Целью изобретения является повы- шение точности определения глюкозы и экспрессности анализа.

Поставленная цель достигается согласно способу количественного определения глюкозы, заключающемуся в тем, что глюкозу окисляют кулонометрически генерированным йодом,избыток йода оттитровывают раствором тиосульфата и по полученным данным определяют содержание глюкозы, йод для окисления глюкозы генерируют кул неметрически при рН 11-13, а силу тока генерации выбирают 10-20 мА.

Приме р.Генерацию йода проводят током силой 10-20 мА в щелочной среде. Для этого берут 15 мл 0,1 и, NaOH И добавляют к 30 мл смеси раствора КЗ и глюкозы, что примерно соответствует рН ,5 (ниже указано, что оптимальной для окисления глюкозы является среда с рН 11-13).

Для подтверждения необходимости проводить генерацию йода током силой 10-20 мА изучено определение глюкозы на следующих примерах. Берут 20 мл 0,2 М КЗ, 15 мл 0,1 н. НаОН, 1 мл глюкозы (0,1%)+9 , генерируют йод током силой 1 (мд) в течение времени t , выссгерживают . пробу 20 мин, приливают 2 мл 1н. H2S04 И 5 мл , включив генерацию йода, находят время анализа tg по формуле

i.3.o(,;

965-00

где g - содержание глюкозы в пробе,

t - время холостого титрования 5 мл У&2 2-э кулонометрически генерированным иодом..

Влияние силы тезка на кулонометрическое определение глюкозы представлено в табл. 1.--,

для изучения влияния рН на точность определяйния глюкозы проводят аналогичныйопыт при i 20 мЙ и 2 200 с, но изменяют концентрацию NaO. Результаты анализа представлены в табл. 2.

Как видно из табл. 1 наименьшая ошибка определения глюкозы наблюдается при токе .генерации 10-20 мА, при меньшем значении-, сяяибка отрицательуа и возможно связана с частичной потерей йода (длительность титрования). Положительную ошибку, полученную при генерации током 30 мА, можно объяснить более глубоким окислением глюкозы либо отклонением выхода по току от 100% Из табл. 2 видно, что оптимальные результаты анализа получены при рН 11-13. При меньших значениях рН очевидно происходят потери йода (молекулярный йод не успевает связываться щелочью). Наличие положительной сниибки при рН 13 говорит о более глубоком окислении глюкозы..

Способ количественного определения глюкозы прост, высокочувстви,,ТЕлен, достаточно точен, на его оснне может быть создан прибор автоматического определения глюкозы в вин

Определение содержания глюкозы в вине относится к числу основных, та как содержание глюкозы характеризуе тип вина и его вкусовые особенности. Кондициями предусматривается, .определенное содержание глюкозы в гтовой продукции, отклонение которог .считается недопустимым.

,Т.а б л и Ц а 1