Способ кулонометрического определения формальдегида и меди в трилонатных электролитах химического меднения Советский патент 1990 года по МПК G01N27/42 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использо- : вано для осуществления контроля промышленного процесса химического меднений и лабораторных исследований кинетики металлизации.

Цель изобретения - ускорение анализа и повышение точности определения.

При определении формальдегида в анализируемую пробу электролита вво- ,5ят, избыток по отношению к формальдегиду стандартного раствора иода (20-40 мл 0,1 н.раствора I,) и-10 мл 1 М раствора гидроксида натрия. Образующийся при этом гипоиодит вступает во взаимодействие с формальдегидом . После выдер :ки раствора 15 мин его нейтрализуют до слабокислой реакции, приливая 12 - 13 мл 1 М раствора серной кислоты (количество кислоты, необходимое для смещения реакции в сторону образования иода), вьщеляется снова свободный иод, ос40

45

50

1613939

тавшийся после реакции с формальдегидом. Туда же вводится 1 - 3 мл 0,05 н..стандартного раствора тиосульфата натрия, который реагирует с выделившимся иодом, вспомогатель-- ный реагент - иодид калия (5 - 10 мл 0,2 М раствора KI) и 5 - 7 капель крахмала (1%-ный раствор) и проводят кулонометрическое титрование при Q постоянном токе (I 3 - 6 мА) с визуальной индикации конечной точки титрования по посинению раствора. Количество Формальдегида ра:ссчиты- вается по разности времени, пошедше- )5 го на титрование чистого раствора иода и с порцией электролита.

При определении меди используется реакция меди с иодидом калия, в зультате которой выделяется эквива- 20 лентное меди количество иода, реаги- руюлдего с тиосульфатом., остаток последнего оттитровывается генерированным из иодида калия иодом. Важным условием анализа является быстрое 25 отключение тока (в течение 1 - 2 с) при достижении конечной точки титро- вания формальдегида. Затем добавляют в ячейку 1,0 - 5,0 мл 0,5- 1,5 М раствора серной кислоты (количество, необходимое для разрушения комплекса), выдерживают 1 - 6 мин (в зави- симости.от порции электролита), добавляют еще одну порцию раствора тиосульфата натрия (0,5 - 1,0 мл 0,05 н. раствора , 51120), про-- водят кулонометрическое титрование при постоянном токе ( мА) с визуальной индикацией конечной точки титрования по посинению раствора. Количество меди рассчитывается по разности времени, затраченного на титрование порции чистого раствора тиосульфата ив растворе электролита.

П р и М е р. в мерную колбу вмес- тимостью 100 мл вводят 0,5 мл электролита химического меднения, 20 мл 0,1 н. раствора иода и 10 мл 2 н.раствора гидроксида натрия. Содержимое колбы тщательно перемешивают и выдеривают 10-15 мин для прохолутения реакции. Затем раствор нейтрализуют 13 мл 1 М раствора серной кислоты, ОВО.ДЯТ до метки дистиллированной одой и тщательно перемешивают. 0т- ирают в ячейку для титрования 5 мл 5 приготовленного раствора, добавляют 2 мл 0,05 н. раствора тиосульфата атрия, 5 мл 0,2 М раствора иодида

т т э с н

ле ло ме ку эл л ль ти до ку ли ма то

40

45

0

Q )5

20 25 -

5

калия и 5 капель крахмала (1%-ный раствор), погружают электроды, замыкают цепь электролиза и одновременно включают секундомер (i 6 мА). В момент посинения раствора отключают секундомер и ток,, фиксируют время электролиза t. Затем в ячейку приливают 5 мл 1 М раствора серной кислоты, выдерживают 1 мин, вносят 0,5 мл 0,05 н. раствора тиосульфата натрия и включают ток и секундомер ( мА). Титруют до измельчения окраски раствора и фиксируют время электролиза с .

В таблице приведены результаты совместного определения меди и формальдегида .

Состав анализируемого электролита меднения:

Медь сернокислая, г/л 20

Комплексон III, г/л 40

Формальдегид

(36%-ный раствор),

мл/л 0

Гидроксид натрия,

г/л-5

рН 12, температура комнатная

Расчет содержания всех компонентов проводят по следующей формуле:

m 0,01036.I.t.M(.f,.,(A)A), . где I - ток электролиза; А;

. с - время титрования компонента

А, с;

экв А)А) - моль-эквивалентная масса определяемого компонента.

Быстрый и точный анализ электролита позволяет регенерировать растворы, тем самым увеличивая срок службы электролита, что приводит к экономии сырья. Кроме того, становится возможной автоматизация контроля.

Формула изобретения

Способ кулонометрического определения формальдегида и меди в три- лонатньгх электролитах химического меднения путем последовательного кулонометрического титрования пробы электрогенерированньм иодом, отличающийся тем, что, с целью повьшления точности и экспресснос- ти анализа, в пробу вводят от до З Ю. МО ль/л тиосульфата натрия, кулонометрически при токе электролиза от 3 до 6 мА определяют формальдегид,, при достижении конечной точки титрования отключают ток элек16139396

T l 0-з моГ/Г° ° - кулонометр,„ески

/.: -1U моль/Л серной кислоты и определяют медь.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для промышленного контроля процессов химического меднения. Целью изобретения является повышение точности и экспрессности анализа. При определении формальдегида и меди в пробу вводят 0,5-3,0 мл 0,05 н.раствора тиосульфата натрия и ведут кулонометрическое титрование его остатка электрогенерированным йодом при токе электролиза J=3-6 мА, при достижении конечной точки титрования формальдегида в течение 1-2 с отключают ток электролиза, добавляют 1-5 мл 0,5-1,5 М раствора серной кислоты и через 1-6 мин определяют медь. Способ позволяет осуществлять контроль промышленного процесса химического меднения и производить своевременную корректировку и регенерацию электролитов, дает возможность ускорить процесс анализа и повысить точность определения. 1 табл.

0,193 0,09980,1941,03

0,281 0,5750,285 0,575

0,507 0,7850,498 0,792

О, ОД 0,07 0,05

0,006 0,005 0,01

0,06 0,06 0,08