Способ извлечения кофеина Советский патент 1983 года по МПК A23F5/16 

ел

О5 00

О1 Изобретение относится к способам извлечения кофеина из водного раствора, содержащего кофеин, экстрагиро ванный из зеленых кофейных зерен. Известей способ извлечения кофеина, предусматривающий прямой контакт между зернами и растворителем для кофеина с последующим отделением последнего Л . Недостатком данного способа является сложность выделения кофеина. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ извлечения кофеина из водного раствора, содержащего кофеин, экстрагированный из зеленых зерен, предусматривающий обработку раствора активированным углем. Среди различных твердых адсорбентов активированный уголь обладает определенными преимуществами перед другими веществами, такими как полимерные смолы, благодаря его доступности и легкой регенерации iZ . Однако было замечено, что контакт между водным экстрактом и активированным углем приводит к увеличению р которое связывают с ухудшением цвета и вкуса кофейных зерен. Целью изобретения является улучше ние вкуса и аромата кофе. Указанная цель достигается тем, что согласно способу извлечения кофеина из водного раствора, содержаще кофеин, экстрагированный из зеленых 1........,.«..... ... ,.- .«...,.... зерен, предусматривающему обработку раствора активированным углем, перед обработкой водного раствора активированным углем последний нейтрализуют соляной кислотой в случае, исполь зования термически активированного угля или гидроокисью натрия в случае использования угля, активированного фосфорной кислотой, с последующей промывкой деионизированной водой до достижения рН промывных вод, равно го 6,0. Сущность способа заключается в сл дующем. Водный раствор кофеина получают п стандартным методикам, включающим контакт зеленых кофейных зерен с водой в течение времени, необходимого для снижения содержания кофеина в бо бах до желаемого уровня. Контактирование может осуществляться в противоточной системе с использованием оборудования, аналогичного использованному в процессе приготовления кофейного экстракта путем экстрагирования обжаренного кофе, или может быть использовано периодическое контактирование, при котором фиксированный объем воды непрерывно рециркулирует через фиксированную навеску кофейных зерен, причем в каждом цикле кофеин извлекают из экстракта перед следующей подачей его на зерна. В противоточной системе водная экстрагирующая среда, содержащая кофеин и твердый зеленый без кофеина кофе, движется навстречу сырью-кофе, с существенно большим содержанием кофеина.. При выходе из системы, обогащенный кофеином, экстракт пропускают .через адсорбент, предпочтительно снова в колонне с системой противотока. Основными, влияющими на процесс, факторами являются следующие: температура, отношение содержания растворителя (экстрагента) к кофе, отношение угля к кофе, время и скорость движения жидкости, каждый из этих факторов может влиять на желаемую степень декофеинизации. При проведении процесса в соответствии с изобретением нейтральный активированный уголь южeт быть использован или в аппарате периодического действия или в аппарате непрерывного действия с противоточной системой. 8 обоих случаях обычно предусматривают для непрерывного процесса дубляж слоев адсорбента, так что один или несколь- n/ ™ir ciU-f а-г 3i/ I Ы пм LJA Lff ко из них можно заменить, в то время как остальные находятся а работе. Декофеинизация зеленых кофейных зерен луцле осуществляется деионизованной водой; отношение воды к кофе ни в коем случае не является решающим параметром, однако до некоторой степени определяется, исходя из практиче.ских Соображений, промышленным процессом. По этим соображениям исключены избыточные объемы, также как и отношения воды к 1;;офе, которые не обеспечивают достаточную экстракцию кофеина. Найдено, что в основном весовое отношение воды к зеленому кофе, составляющее по крайней мере около трех частей воды на одну часть зеленого кофе, дает удовлетворительные результаты. В одном предпочтите льном варианте зеленые кофейные зерна находятся в контакте а аиде неподвижного слоя в колонне или з подходящем вращшощемся барабане, или в аппарате, подобно экстрактору. В обоих случаях вес воды и кофе постоянны, воду, обогащенную кофеином, после выхода из колонны или экстрактора декофеиниэируют нейтральным активированным углем, прежде чем ее рециркулируют. Вес угл составляет 20-30% от веса зеленого декофеину|зируемого кофе. Суммарное время контакта зависит, между прочим от отношения вода/кофе, температуры и желаемой степени декофеинизации. В большинстве случаев оно составляет 3-50 ч. Предпочтительный температурный интервал составляет от 60 до . Более низкие температуры исклю чаются, особенно для длительных времен контакта, ввиду увеличения роста микробиологической.активности, при-, водящей к брожению сахароз, присутствующих в экстракте. Кроме того, скорость диффузии кофеина из бобов уменьшается с температурой. Свыше , при длительном времени контакта может ухудшаться аромат (вкус), а практически такие температуры труд но поддерживать, не прибегая к герметйчиому оборудованию. В другом предпочтительном вариант относящемся к непрерывному процессу экстракции и декофеинизации зеленых кофейных бобов, использована противо тОчная система, Для обработки зеленого кофе используют оборудование, подобное оборудованию, использованному для экстрагирования обжаренного кофе. Свежая вода, входящая в экстрактор,обычно имеет температуру 90-120 С. Предпочтительно использовать деионизованную воду. Отношение воды к кофе не является решающим, но в основном используется соотношение, находящееся в ин тервале от 3:1 до 15:1 по весу. Число экстракторов и время цикла выбираются такими, чтобы получить желае-;мую степень декофеинизации. Может быть использовано до восьми последовательно соединенных экстракторов с временем цикла от 15 до 120 мин. ВоД ный экстракт, содержащий кофеин, и твердый, не содержащий кофеина зеленый кофе можна концентрировать, например, в противоточной системе, прежде чем извлечь л кофеин путем кон тактирования с нейтральным активированным углем. В этой системе уголь содержится в нескольких колоннах, и экстракт проходит последовательно через эти колонны. Периодически наиболее насыщенная колонна выключается из системы и заменяется колонной, содержащей сйежий уголь. В колоннах : предпочтительна температура от 60 до 90°С, Число колонн, время цикла для каждой колонны и время пребывания экстракта выбирают так, чтобы достигнуть желаемую степень декофеинизации и чтобы свести к минимуму количество использованного угля. Вес угля составляет обычно 10-20% от веса декофеинизируемого зеленого кофе. Температура контакта между углем и экстрактом желательна по крайней мере, около 60 С для устранения микробиологических проблем, в то время как по тем же причинам температура в приемном устройстве колонны должна быть немного выше. Так как активированный уголь адсорбирует кислоты так же как кофеин, рН водного экстракта возрастает, достигая максимума от 6.0 до 7,5 Однако, по мере протекания процесса рН снова падает так, что, например, при 97% декофеинизации рН оказывается меньше, чем на единицу выше естественного рН водного экстракта зеленых зерен. И наоборот, рН экстракта зеленых зерен, контактировавши с ненейтрализованным активированным углем, превышает 9,0, что повидимому И объясняет ухудшение в цвете и аромате, Когда декофеинизирование заканчивается, обычно желательно во избежание чрезмерных потерь присутствующий в водном экстракте твердый без кофеина остаток добавить к декофеинизированным зеленым зернам. Зерна можно подсушить обычно до вес.% влажности и соединить непосредственно с экстрактом. По другому варианту ч предварительно концентрируют экстракт; например путем упаривания, до до стижения 15-55 вес.% твердого остатка перед контактом с зернами. Удовлетворительное повторное объединение твердого остатка достигается через Ц-8 ч при температуре, предпочтительно, 60-80 С. Желательно, чтобы общее количество присутствующей воды было таковым, чтобы конечная влажность, содержащаяся в бобах, не превышала примерно 55 вес.%. Общая вода составлена из остаточной влажности пред варительно подсушенных зерен и воды, присутствующей b водном экстракте.

После повторного обгединения твердого остатка кофе высушивают так чтобы содержание влаги перед обжариванием составляло 5-12 вес.%. Количество твердого без кофеина остатка, контактирующего с кофейными.зернами, может быть меньше, чем количество экстрагированного при декофеинизации.

Периодически активированный уголь следует регенерировать, обычно путем нагревания или экстрагированием растворителем.

Пример 1. Нейтрализованный активированный уголь получают путем промывания коммерческого термически активированного угля соляной кислотой и последующим промыванием деионизованной йводой (рН 6,0) до тех пор, пока рН промывных вод не станет равной 6,0, 2000 ч. зеленых кофейных зерен загружают во вращающийся барабан экстрактора вместе с 7000 ч. деионизованной воды. Температуру поднимают и поддерживают 80 С. Раствор после экстрактора со скоростью 15000 ч. пропускает через колонку, содержащую 230 ч. нейтрализованного активированного угля, до возвращения в экстрактор. Через час последовательно подсоединяют вторую

колонну, также содержащую 230 ч. нейтрализованного активированного

ГЛЯ.

Через 5 ч. суммарного процесса

рециркуляцию останавливают, и экстракт, имеющий рН 6,2, отделяют от кофейных зерен, сушат до влажности 2й% И смешивают с экстрактом, который предварительно концентрировали до 20

твердого остатка. Смешивание проводят в течение 6 ч при . После этого кофе с 5 влажности сушат до содержания влаги 8,5.

Кофе декофеинИзируют до 97%, он

имеет хороший вид, похожий на исходные недекофеинизированные зерна, но отчасти более темный по цвету. Полученный от обжаренных зерен напиток кофе, по мнению дегустаторов, обладает хорошим вкусовым качеством и цветом. При добавлении в чашку молока цвет кофе принимает красноватокоричневый оттенок без примеси серого цвета.

Примеры 2-k. Процедура декофеинизации , описанная в примере 1, повторена с различными модификациями материалов и вариациями параметров процесса. Результаты суммированы в

таблице.

Измерено в дистиллированной воде-при .

После декофеинизации несодержащие , кофеина твердые остатки соединяют с декофеинизированными бобами.

Пример S- Зеленые кофейные бобы декофеинизируют водным раствором; непрерывно путем противоточной экстракции. Использовано 6 последовательно-соединенных экстракторов, каждый из которых содержит 60 кг зеленого кофе. Экстрагирование проводят деионизованной водой, температура кото рой на входе в наиболее откачанный

экстрактор равна . Водный pactвор, содержащий кофеин и твердые зеленые без кофеина бобы, при удаляют из экстрактора с наименее отработанным кофе. Последний экстрактор, содержащий декофеинизированный кофе, раз в час удаляют из системы и заменяют экстрактором со свежими зелеными кофейными бобами. Отношение воды к зеленым кофейным бобам равно 10:1, так что скорость потока воды входящей в систему, равна бОО л/ч.

1

Экстракт, исходящий из аппарата с наименее отработанным зеленым кофе противотоком направляется через три последовательно соединенных колонны, каждая из которых содержит 35 кг нейтрализованного активированного угля, полученного способом, аналогич ным описанному в примере I, Температура колонн поддерживается равной 75®С, Каждые четыре часа наиболее насыщенную угольную колонну колонной со свежим углем. .

Декофеинизировйнные зеленые бобы сушат до 20% содержания влаги и смешивают с соответствующим количеством декофеинизированного экстракта, который предварительно концентрировали до 20 содержания твердого остатка.

568758

Смешивание проводят в течение 6 ч

Ьри 75с. После этого кофе с 5%-ным содержанием влаги сушат до 9 содержания влаги.

5 Пример6.1кг активированного фосфорной кислотой угля (Норит, Нидерланды) суспендировали в дистиллированной воде. Величина рН суспензии 2,5. Затем добавляли 23 г гидроокиси натрия, растворенные в небольшом количестве дистиллированной воды, и суспензию энергично перемешивали. Затем уголь отфильтровывали и промывали до нейтральной реакции промывных вод.

Предлагаемый способ позволяет получить декофеинизированный продукт, обладающий улучшенным вкусом и ароматом.