Способ разделения жидких смесей Советский патент 1983 года по МПК B01D15/08 G01N31/08 

Изобретение относится к физической химии, точнее к разцепению жидких смесей, и может быть использовано в химии медицине цпя попучения чистых компонен тов. Известен хромацистиппяционный спосо разцепения жицких смесей с ограничителем, который заключается в том, что до ввода разцеПяемОй смеси на колонку, заполненную инертным по отношению, к компонентам смеси твердым носителем и продуваемую газовым потоком в изотер мических условиях, наносят компонент, называемый ограничителем, который обпацает петучестью, не меньше петучеоти остальных компонентов смеси. Такой способ позволяет также обогащать компо ненты цо. чистых веществ, определять их физико-химические характеристики С ЗОднако применить данный способ возможно лишь для жидкостей, обладающих в условиях опыта достаточной летучестью Наиболее близким к предлагаемому является способ разделения жидких смесей, при котором через колонку, зйполнен ную неподвижным инертным наполнителем непрерывно пропускают жидкую подвижную фазу с периодическим вводом в нее разд ляемой жидкой смеси. В известном способе, называемом жидкостной колоночной хро. матографией, разделение осуществляется благодаря различной вероятности yaej живания вещества в неподвижной фазе наполнителя колонки. Наполнителем может служить инертное твердое вещество с большой активной поверхностью или инертный носитель с большим объемом пор, насыщенный активной разделяющей жидкостью. Недостатком данного способа является ограниченная производительность копо ки при получении чистых веществ в препа ративном варианте, что обусловлено низкой допустимой нагрузкой на колонку из-за необходимости работать в области линейности изотерм сорбции. Цель изобретения - увеличение производительности способа при получении чис тых компонентов Поставленная цель достигается тем, что согласно способу разделения жидких смесей, в котором через колонку, заполненную неподвищ1ым Инертным наполните нем, непрерывно пропускают жидкую подвижную фазу с периодическим вводом в нее разделяемой жидкой смеси, в качестве подвижной фазы используют жидкость j ограниченно растворяющую компоненты смеси, и перед введением в колонку разделяемой жидкой смеси в колонку вводят жидкость I обладающую наибольшей по сравнению с компонентами смеси ограниченной растворимостью в жидкой подвижной фазе.. При использовании в качестве поцвижной фазы жидкости, в которой компоненты смеси растворяются не в любых соотношениях, а имеют в условиях насыщ& ния некоторую предельную концентрацию в этой жидкости, называемую растворяет. мостью, выкод колонки компшгент-регистрируется в вице,протяженной ступени, высота которой отвечает ее концентрации, f а длина-объему прошедшей через колонку подвижной фазы, раствбряопей данное количество вещества. Для того, чтобы разделить смесъ, состоящую из нескольких компонентов, обладающих различной ограниченной растворимостью в подвижной фазе, исполызуют жидкость, называеК(ую ограничителем, который имеет наибольшую по сравнению с компонентами смеси ограниченную растворимость. Помещенный на колонку впереди разделяемой смеси ограничитель вынуждает компоненты располагаться в порядке убывания растворимости в вице примыкающих друг к другу зон насыщенных растворов в подвижной фазе. На фиг. 1 изображена принципиальная схема устройства цпя осуществления предлагаемого способа; на фиг. 2 - хроматограмма смеси двух компонентов, полученная без предварительного ввецения ограничителя; на фиг. 3 - то же, с введение в качестве ограничителя одного из компонентов смесй. Устройство для осуществления предлагаемого способа выпопнено на базе жицкостного микрокопоночного хроматографа Fomieic-lOON фирмы Лазсо с ультрафиолетовым детектором UviiJec1000-Ш и вкгаочает микрошприц 1, устройство 2 цпя перемещения поршня шприцй, подводящий капйппяр 3, иглу 4 для отбора пробы, штатив 5 для крепления и перемещения иглы 4, колонку 6, аетектор 7, самописец 8, уппотняющие разъемы 9, Расход подвиншой фазы устанавливается путем задания определенной скорости перемещения поршня микрошприца 1. Отбор пробы происходит при остановленном потоке. Дня этого конец иглы 4 для отбора пробы отсоединяется от колонки 6 и погружается в склянку с исследуемой жидкостью (не показана). При обратном ходе поршня происходит засасывание жидкости в иглу 4. Колон3ка 6 пропставляет собой тефпоновую тр ку внутренним диаметром 0,5 мм, цпиной 20 см, заполненную частицами из нержавеющей стапи фракцией 501 5 мк. В качестве модельной смеси, компоненть которой имеют ограниченную растворимость в подвижной фазе, исполь зуют нитроапканы, в качестве подвижно фазы- воду. Рабочая длина волны ультр фиолетового детектора устанавливается равной 245 им, при этом чувствительность к компонентам смеси примерно равная. Рабочий диапазон детектора 0,64 абсорбции на шкалу. Приме р. Проведены опыты по ра31целению авухкомпонентных смесей разного состава с использованием боле растворимого компонента в качестве ограничителя. На фиг. 2 представлена хроматограмма смеси нитрометана и 2-нитропропана в соотношении 1:4 Объем пробы 0,5 мкп| скорость потрка 1 мкл/мин, скорость диаграммной ленты 0,25 см/мин. На фиг. 3 прецставпена хроматограмма той же смеси в 62 тех же условиях, но .перед вводом смеси вводят ограннчитепь ( мкп нитрометана). Введение ограничителя приводит к исчезновению зоны промежуточной раотворимости, отвечающей ск.еси ксмпонентов исходного состава, т. .е. к раздеие- шло смеси. Расчет состава смеси производят с помощью предварительного определения растворимости отдельных компрнентов путем введения определенного их количества. Концентрация насыщенного pact вора рассчитывается по.длине ступени. Аналогичное разделение достигнуто при введении трехкомпонентной смеси , ограничитель - вещество, не содержащееся разделяемой смеси. Таким образом, из приведенных примеров разделения нитроалквнов следует, что использование предлагаемого способа позволяет резко повысить производительность выделения чистых веществ по сравнению с прототипом, так как Н1агрузка на колонку очень высока (несколько процентов от общего объема колонки).

СПОСОБ РАЗДЕЛВНИЯ ЖИДКИХ СМЕСЕЙ, при котором через коповку,эаполненную неподвижным инертным наполните лем,непрерывно пропускают жидкую подвижную фазу с периодическим BBOQOM в нее разаепяемой жицкой смеси, о т п ич е( ю ш и и с я тем, что, с цепью повышения его производительности, в качестве поцвижной фазы используют жидкость, ограниченно растворяющую компоненты смеси, и перец введением разделяемой жидкой смеси в колонку вводят жидкость, обладающую наибольшей по сравнению с компонентами указанной смеси ограниченной растворимостью в жидкой подвижной фазе, --1 5 Ж.

I I

«

О W го зо

,

фцг.2

, Miftf

фие.З