Устройство для ввода проб в газовый хроматограф Советский патент 1986 года по МПК G01N30/80 

Иаобретение относится к аналитичекому приборостроению и может найти применение при анализе жидких и твердых веществ методами газовой хроматографии, для непосредственного ввода пробы внутрь насадочной и в особенности капиллярной хроматографической колонки.

Цель изобретения - повышение на- дежности работы устройства при вводе пробы непосредственно в начальный участок хроматографической капиллярной колонки путем исключения попадания частиц мембраны в капиллярную колонку.

На фиг.1 показано предлагаемое устройство, продольный разрез; на фиг.2 - микрошприц с выдвигаемым стержнем и отверстием в боковой стенке иглы, продольный разрез; на фиг. 3 хроматограмма разделения искусственной смеси нормальных углеводородов С,5 24, введенной в капиллярную колонку с помощью пред,пагаемого устройства.

Устройство содержит цилиндрический корпус 1 камеры испарения, закрепленный на фланце 2, служащем для крепления к стенке 3 термостата. Корпус 1 камеры испарения снабжен охладительной системой 4 для быстрого охлаждения камеры испарения и нагревателем 5. Это обеспечивает возможность варьирования температуры в камере испарения в широких пределах, Снаружи охладительная система 4 и нагреватель 5 защищены защитным стаканом 6 с теплоизоляционным слоем. Устройство снабжено каналом 7 р(пя подвода газа-носителя во внутренний объем корпуса камеры испарения. Внутри корпуса установлен цилиндрический вкладыш 8, внутренний диаметр которого составляет 0,5-152 мм в зависимости от типа используемой колонки. Внешние стенки вкладыша 8 и внутренние стенки корпуса 1 камеры испарения образуют кольцевой зазор для прохода газа-носителя, подаваемого в камеру испарения по каналу 7. При этом в верхней части вкпадьшш 8 выполнены отверстия 9 для прохода газа-носителя. Верхний конец вкладыша 8 размещен в цилиндрической выемке направлякхцей втулки 10. В верх- ней части направлякжцей втулки 10 выполнено центрирующее коническое углубление II, в котором установлена защитная сетка 12. Вершина конусного углубления I1 переходит в направляющий канал 13, расположенный соосно с вкладышем 8 и капиллярной хроматографической колонкой 14, Конец входного участка колонки 14 установлен в цилиндрической расточке направляющей втулки 10. Таким образом, входной участок 11 колонки 14 и вкладыш 8 жестко центрированы с помощью соответствующих цилиндрических выемок в направляющей втулке 10 один относительно другого и направляющего канала 13. Над направляющей втулкой 10 установлены мембрана 15 из самоуплотняющегося материала, например силиконовой резины, и направляющая шайба 16 с центральным отверстием, прижатая к мембране 5 с помощью накидной гайки 17, снабженной ребрани 18 радиатора.

Составной частью устройства является )икрошприц 19, имеюшлй цилиндрический корпус 20 со съемной полой иглой 21. Внутри корпуса 20 и иглы 21 установлен с возможностью продольного смещения стержень 22, заостренный конец которого способен выдвигаться из кончика иглы 21 на 20-30 мм. Концевая часть стержня 22, которая перемещается внутри иглы 21 и способна выдвигаться из нее, выполнена утолщенной, причем ее внешняя поверхность выполняется к внутренней поверхности иглы 21 и имеет углубление (выемку) 23, заполняемое пробой анализируемых веществ. Диаметр остальной части стержня 22 выбран несколько меньшим внутреннего диаметра иглы 21 и внутреннего канала корпуса 20. В игле 21 выполнено боковое отверстие 24, расположенное у основания иглы 21. В стенках входного участка колонки 14 (фиг.1) также имеются отверстия 25, расположенные вдоль длины колонки. Вкладыш 8 присоединяется к нижнему торцу корпуса 1 камеры испарения с помощью накидной гайки 26, причем места контакта вкладьшш 8 с торцовыми поверхностями корпуса I и гайки 26 герметизируются с помощью прокладок 27. Колонка 14 устанавливается рнутри вкладыша 8 и закрепляется с помошдзю накидной гайки 28 и уплотнительной прокладки 29. Зазор между внешними стенками колонки 14 и накидной гайкой 26 соединен с каналом 30 для сброса части потока

газа-носителя в атмосферу, в котором установлен фильтр-ловушка 3 и ре- гулируемый дроссель 32.

Диаметр направляющего канала 13 выбран меньшим внешнего диаметра иг- лы 21, но большим диаметра стержня 22.

Устройство работает следующим образом.

При работе с капиллярной колонкой 14 поток газа-носителя по каналу 7 подается в зазор между вкладьш ем 8 и внутренней стенкой корпуса 1 камеры испарения, затем через отверстие 9 во вкладьще 8 поступает в зазор между колонкой 14 и вкладьш1ем 8. Здесь поток газа-носителя разделяется на две части. Однак часть через отверстие 25 поступает в капиллярную колонку 14 и далее в детек тор (не показан), а другая часть по каналу 30 через фильтр 31 и регулируемый дроссель 32 сбрасывается в атмосферу. Внутри испарения и, следовательно, внутри входного участка колонки 14 устанавливают температуру, достаточную для испарения пробы анализируемых веществ..

Отбор пробы осуществляют путем погружения выдвинутого из иглы 2I участка стержня 22 с углублением 23 в жидкую массу анализируемых веществ Глубину погружения устанавливают по шкале на корпусе 20 микрошприца 19. Пробу, заполняющую углубление 23 стержня 22, втягивают внутрь иглы 21 микрошприца. Ввод пробы внутрь входного участка колонки 14 осуществляют путем введения иглы 21 в отверстие направляющей шайбы 16, про- калывания иглой 21 мембраны 15, установки кончика иглы 21 напротив направляющего канала 13 в коническом углублении 11 направляющей втулки 10 и выдвижения стержня 22 в канал входного участка колонки 1 4. Под дейтвием высокой температуры происходит испарение вещества пробы и пары пробы, подхваченные потоком газа-носителя, подвергаются хроматографичес- кому разделению в колонке 14. Разделенные компоненты анализируемой смеси веществ детектируются на вы- ,ходе из колонки с помощью детектора (не показан). При этом игла 21 мик- рошприца остается в положении, изображенном на фиг.1, до окончания процесса анализа введенной пробы вещест

В этом положении отверстие 24 в игле 21 расположено над мембраной 15 и перекрыто внутренним стержнем 22.

При прокалывании иглой 21 мембраны 15 имеет место вырезание частиц материала мембраны, которые вместе с кончиком иглы подают в коническое углубление 11. Чтобы исключить попадание этих частичек в капиллярную хроматографическую колонку после окончания процесса анализа иглу 21 вместе со шприцом перемещают в положение, при котором кончик размешается над защитно сеткой 12. Стержень 22 быстро переводят в крайнее верхнее положение, при котором открывается отверстие 24. При этом поток газа- носителя с входа колонки 14 устремляется через внутренний канал иглы , 21 и через отверстие 24 сбрасывается в атмосферу. Этот поток газа-носителя подхватывает частицы материала мембраны 15, попавшие в коническое углубление 11, и забрасывают на сетку 12, где они залипают.

Таким образом, благодаря выбранным соотношениям диаметров направляющего канала 13 иглы 21 и стержня 22, а также наличию защитной сетки 12 и отверстия 24 в боковой стенке иглы 2} исключается попадание частиц материала мембраны в капиллярную колонку 14, что повышает надежность работы устройства.

В таблице представлены результаты определения состава искусственной смеси нормальных углеводородов С,. -С в серии из 10 опытов.

Как видно из таблицы, предлагаемое устройство обеспечивает высокую воспроизводимость результатов анализа.

Таким образом, предлагаемое устройство в сравнении с известным обеспечивает возможность непосредственного ввода пробы в капиллярную колонку и исключает забивание входа капиллярной колонки частицами мембраны.

Формула изобретения

Устройство для ввода проб в газовый хроматограф с помощью микрошприца с выдвигаемым из иглы стержнем, содержащее камеру испарения пробы с нагревателем, канал для ввода иглы микрошприца, герметично перекрытый

мембраной из самоуплотняющегося материала, направляющую втулку с центрирующим коническим углублением и направляющим каналом, установленную между мембраной и камерой испарения, в которой размещен входной конец капиллярной колонки, и канал для подачи газа-нрсителя в камеру испарения, отличающееся тем, что,

с целью повышения надежности работы путем исключения попадания частиц материала мембраны в капиллярную колонку, в центрирующем коническом углублении направляющей втулки в

средней его части установлена защитная сетка, а в игле выполнено отверстие для вывода потока газа-носителя из подмембранного пространства в атмосферу, размещенное у основания иглы.

/5

№ „ V 8

Л

Ф91.1

/45

Фиг 2

CnCis

Cik

OMW

Устройство для ввода проб в газовый хроматограф с помощью шприца с выдвигаемым из иглы стержнем позволяет повысить надежность работы путем исключения попадания частиц материала мембраны в капиллярную колонку путем установки в коническом углублении направляющей втулки защитной сетки и вьшолнения отверстия для вывода потока газа - носителя кз под- мембранного пространства, размещенного у основания иглы. 3 ил, 1 табл. to to ;D а 00 со