Кристаллический гидрополисиликат бария и способ его получения Советский патент 1983 года по МПК C01B33/24 

bi ю

Изобретение относится к новым химическим соединениям, в частности к кристаллическому гидрополисиликату бария общей формулы BaSijj.Og8Н2О, который может быть использован в качестве комплексного силикатного компонента для производства бариевых стекол и керамики особых сортов.

Известны силикаты баржя, которые получают в системе BaO-SiO. Соеди; нения имеют состав 2BaO-SiO,.,, 2BaO-3Si02, BaO-SiO, BaO-25102 1Наиболее близкими к предлагаемому по структуре и назначению являются силикаты бария, которые получают в системе BaO-Si02-HgO. Соединения имеют состав BaO«Si02-ЗН О, ВаО- 2SiO 0,5.,

Однако известные соединения низкомолекулярны.. Низкий модуль не обеспечивает возможность применения соединений для варки оптических стекол, а их И1 пользование для варки стекол, в которых наличие Si02 высокое, не эффективно.

Цель изобретения - синтез нового соединения кристаллическогогидрополисиликата бария с высоким модулем, который обеспечивает его использование в качестве исходного компонента при варке стекла и керамики. ,

Поставленная цель достигается синтезом предлагаемого соединения -. кристаллического гидрополисиликата бария общей формулы BaSi OgSH O в качестве исходного компонента для варки стекла и керамики и способом, его получения.

Гидрополисиликат бария получают смешением раствора хлористого бария и четырехмодульного раствора силиката натрия при 20-40с с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой...

Раствор BaCl2 берут 21-22%-ным раствор силиката натрия 3031%-ным, промывку ведут при Ж : Т 4-6:1.

В результате получают гидрополисиликат бария состава кристаллической структуры и с высоким модулем| с чистотой по Fe 5 -10 Сг 5-10, де-1.10 Мп IlO- Ni «8-105 Си 3-10 который обеспечивает возможность его использования в производстве бариевых стекол и керамики особых сортов.

Индивидуальность нового химического соединения Состава EaSiif O -81120 подтверждается -рентгенографическими, ИК-спектроскопическими и кристаллооптическими данными.

ч Рентгенографические исследования проводят на дифрактометре ДРОН-1,5 на Си-аноде, съемку - при наличии Ni-фильтра. Режим работы трубки; 30 кВ, 29 мА. Межплоскостные расстояния d определяют по таблицам Гиллера.

Согласно рентгенографическим данным Гидрополисиликат бария состава BaS;u Од-SH O имеет кристаллическую структуру тетрагональной сингонии, параметры элементарной ячейки а 18,22 А; с 8,86 А.

Согласно кристаллооптическим данным (проводимым на микроскопе МИ-8 иммерсионным методом) гидрополисиликат бария состава BaSi Og-ЗН О представлен игольчатыми кристаллами с явным двупреломлением. Размеры зерен и длина колеблются в пределах 2-60 мк. Зерна представ.пены или в одиночку или сноповидными и веерообрс1зными образованиями, на которых явно заметно волнистое угасание. Показатели преломления N 1,640, Np 1,625.

ЙК-спектроскопические исследования проводят на инфракрасном спектре МКС-14А в интервале частот 4002000 см-.

В спектре соединения наблюдаются полосы поглощения с максимумами при 463, 631, 773, 841,920, 1060, 1609 см . Полосы 3 интервале частот 928-1060 см согласуются с

. SiOSi и V SiO колебаниями в слое аниона. Колебания с частотой 463-500 характерны деформационным колебаниям слоя. Колебания с частотой 1609 см относятся к де5 Формационным колебаниям воды.

химический состав гидрополисиликата бария следующий, вес.%:

ЗЮи

43,24

ВаО

27,59 НАгр

27,07

2,10.

Промывку осадка проводят с целью освобождения от хлор-иона. Нижний предел промывки обеспечивает полную промывку от хлор-иона. Верхний предел продиктован полнотой промывки от хлор-иона. Дальнейшая промывка может дать потери мелкодисперсного осадка с промывньлми водами.

Пример 1. 500 мл раствора BaCl2 30%-ного четырехмодульного натрийсиликатногр раствора равномерной струей приливают друг к другу при непрерывном пере5 мешивании и Т 40°С в течение

5 мин. Затем фильтруют через вакуумфильтр, промывают полученный осадок и сушат при Т .

В результате получают барийсили0 катный материал - Гидрополисиликат бария состава EaSip -BHyO кристалл лической структуры с высоким модулем и чистотой по Fe 510,Сг 5 10 AI l10-З Мп IlO f Ni S-IO-J Си 3-10- На основе этого продукта варят стекло типа БК-10, имеющее следующий химический состав, вес.%: SiO. 49,55; В ,04 4,80; РЬО 2,60,ВаО 21,55, ZnO 12,50; 7,55/ 1,25; ASjO 0,2. Недостающее количество ВЮд (15,72%) вводят в виде традиционного SiOj. Другие компоненты вводят в виде H,BOi, РЬзО, ZnO, , ,, . Режим варки стекла: температура 1370с, время 3 ч. Показатель светопреломления стекла 1,5690,003 дптр. Светопропускание: Т 50% 310,j Т 90% 354. П р и ме р 2. 500 мл 21,5%-ного раствора ВаС и 500 мл 30,5%-но го четырехмодульного натрийсиликатного раствора равномерной струей приливают друг к другу при непрерыв ном перемешивании при Т 30°С в течение 10 мин. Затем фильтруют через вакуум-фильтр и промывают по лученный осадок при Ж : Т 5 ; 1. Промытый осадок сушат при Т 105с В результате получают барийсиликатный материал - гидрополисиликат бария состава BaSi Og-SH O кристаллической структуры с высоким модуле и чистотой по Fe 510Сг де Il. 1-10- Ni 81(ГСи На основе этого продукта варят стекло БК-10, имеющее следующи химический состав, вес.%; SiO 49,5 В.,03 4,80; РЬО 2,59; ВаО 21,55; ZnO 12,50; К-О 7,55 Na-O 1,25 АЗдОз 0,2. Недостающее количество SiOj (15,72%) вводят в виде традиционног Si02. Другие компоненты вводят в виде HjBOg, PhjO, ZnO, АЗдОз. Режим варки стекла: тектература 1370С, время 3 ч. Показатель свегопреломления 1569-0,003 дптр. Свегопропускание: Т 50% 310J Т 90% 354. Пример 3. 500 мл 22%-ного BaCKjH 500 мл 31%-ного четырехмодульного раствора натрийсиликата равномерной струей приливают друг к другу при непрерывном перемешивании Т 20с в течение 15 мин. Затем фильтруют через вакуум-фильтр и промывают полученный осадок при Ж : Т 6 : 1. Промытый осадок сушат при Т 110°С. В результате получают барийсиликатный материал - гидросиликат бария состава ВаЗг Од-вН О кристаллической структуры с высоким модулем и чистотой по Fe 5 10Сг 5/10 Ai 1(10 Мп l;10- Ni 8-.. 3.10 На основе этого продукта варят стекло типа БК-10, имеющее следующий состав,, вес.%: S ,55f 4,80, РЬО 2,60, ВаО 21,55jZnO 12,50; 7,66; 1,25, Asj040,2. Недостающее количество SiOj () вводят в виде традиционного SiOj.Другие компоненты вводят в виде HiBO,, PbhO, ZnO, , ЫазСОз, ASjrOj. Режим варки стекла: температура , время 3 ч. Показатель светопреломления 1,569f 0,003 дптр. Светопропускание: Т 50% 310, Т 90% 354. ТсЬсим образом, изобретение обеспечивает синтезирование нового высо комодульного продукта кристаллической структуры, который может быть использован в качестве комплексного силикатного компонента для повышения свойств стекол, сваренных на его основе, и понижения температуры варки. , , В таблице представлен расчет дифрактограммы BaSi4.0j 8Н2О.

Продолжение таблицы

1. Кристаллический гидрополи.силикат бария общей формулы в качестве исходного компонента для варки стекла и керамики. .2. Способ получения кристаллического гидрополисиликата бария, заключающийся в смешении растворов хлорида бария и четырехмодульного силиката натрия при 20-40С с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой.