Реактив для выявления границ и размеров зерен в стали Советский патент 1983 года по МПК G01N31/22 

ел

СХ) СП

Изобретение относится к аналити.ческой химии, а именно к способам определения размеров зерен в стали преимущественно в хромоникельмолибденовых сталях марки 18Х2Н4МА, Известен реактив для выявления границ и определения размеров зерен (металлографического анализа) термообработанной стали марки Х12М Г13 содержащий компоненты, вес. ч,i .Спиртовый раствор (5-10%-ный) пикриновой КИСЛОТЫ6 Спиртовый раствор (2-4%-ный) азотной кислоты.4 Однако этот реактив не позволяет четко выявлять границы и размеры зерен к хромоникельмолибденовой стали марки 18Х2Н4МА,,Это происхо-.. дит в силу несоответствия в соотношениях содержания компонентов в реактиве его составу и, как следствие, после травления микрошлифов в указанном реактиве просматриваются лишь отдельные участки и следы границ,происходит вытравливание микроструктуры стали, затрудняющее оценку величины зерна, его характер. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является реактив для выявления границ и размеров зерен в легированных сталях .2 , содержащий компоненты, об. Плавиковая кислота До 10 Перекись водорода 60 Вода30 Однако указанный реактив малоп|ри годен для металлографического иссле дования хромоникельмолибденовой ста марки 18Х2Н4МА. После травления в этом реактиве границы зерен на стал 18Х2Н4МА вытравливается неравномерно, в связи с чем отсутствует их за кнутость, кроме того, интенсивно вы травливается микроструктура. Имеютс растравленные участки, просматриваю щиеся в виде темных пятен, что снижает четкость получаемого изображения. Указанные недостатки затрудняют определение величины зерна. Цель изобретения - обеспечение возможности определения границ и размеров зерен в хромоникельмолибде новой стали. Поставленная цель достигается тем, что реактив для выявления границ и размеров зерен в сталИу содер жащий плавиковую кислоту, перекись водорода, дополнительно содержит пересыщенный водный раствор пикриновой кислоты при следующем соотношении компонентов, об.ч,i , Плавиковая кислота (d 0,92).1-5 Перекись водорода (30%)30-50 Перес:ыщенный водный ас раствор пикриновой кис- 40-80 для получения реактива- предварительно приготавливают пересыщенный водный раствор пикриновой кислоты, для чего в 100 г воды, подогретой до 60°С, растворяют 3 г порошкообразной пикриновой кислоты и вьщерживают 24 ч для созревания пересыщенного раствора. Убедившись, что пересыщенный раствор пикриновой кислоты созрел (на дне сосуда имеется незначительный осадок и отсутствуют пузырьки, воздуха на стенках), в него вводят поочередно перекись водорода, а затем плавиковую кислоту в количествах, указанных, в составе реактива, Созревание пересыщенного водного раствора пикриновой кислоты необходимо для удаления из раствора пузырьков воздуха, кислород которого является окислителем поверхности ишифа при травлении Введение в реактив пересыщенного водного раствора пикриновой кислоты усиливает воздействие реактива на границы зерен-и ускоряет процесс их травления. При содержании в реактиве менее 40 об.ч пересыщенного водного раствора пикриновой кислоты реакция травления идет бурно, в результате чего происходит вытравливание границ зерен на неодинаковую глубину и поэтому отсутствует их замкнутость, растравливается микроструктура. При содержании в реактиве более 60 об.ч, пересыщенного водного раствора пикриновой кислоты реакция травления шлифа замедляется и увеличивается трудоемкость выявления границ зерен, Добавление в реактив перекиси водорода способствует более четкому вытравпиванию границ зерен. При содержании перекиси всщорода менее 30 и более 50 об.ч. границы зерен вытравливаются на неодинаковую глубину, отсутствует их замкнутость, снижается четкость общей картины травления. Плавиковая кислота в реактиве в пределах 1-5 об.ч. значительно влияет на скорость, протекания реакции травления шлиФа и характер получаемого изображения. При содержании ее менее 1 об.ч. реакция травления протекает вяло, выявляемые границы не замкнуты, вытравливаются слабо, более 5 об.ч. - очень бурное травление, происходит вытравливание кроме границ зерен - микроструктуры, участки поверхности шлифа растравливаются.

Пример 1. Готовят шлиф из хромоникельмолибденовой стали 18Х2Н4МА. Производят травление шлифа 1-2 мин в свежеприготовленном реактиве, содержащем, об.ч,{ плавиковую кислоту ( с1 0,92) 1;3б%-ый раствор перекиси водорода 30; пересыщенный водный раствор пикриновой кислоты 40. После легкой полировки осуществляют металлографическое исследование шлифа на микроскопе МИМ-.

Применение реактива для травления с вьшеуказанным содержанием компонентов позволяет четко выявить грани11ы зерен.

Пример 2. Производят травление шлифа хромоникельмолибденовой Стали в реактиве, содержгицем, об.ч.

плавиковую кислоту 5; 30%-ый раствор перекиси водорода 50; пересыщенный водЛлй раствор пикриновой кислоты 80. После полировки осуществляют металлографическое исследование шлифа под микроскопом. ,

Применение реактива с вышеуказанным содержанием компонентов позволяет четко выявить границы зерен, микроструктуру, ориентацию структурных составляющих относительно границ зерен.

Таким образом, использование предлагаемого реактива позволяет определять размер зерна, границы зерен и выявлять микрострутуру, а также ориентацию структурных составляющих относительно границ зерна в хромоникельмолибденовой стали 18X2H4WA.

РЕАКТИВ ДЛЯ ВЫЯВЛЕНИЯ ГРАНИЦ И РАЗМЕРОВ ЗЕРЕН В СТАЛИ, содержащий плавиковую кислоту и пере кись водорода, отличаюшийс я тем, что, с целью обеспечения возможности определения границ и раз меров зерен в хромоникельмолибденовой стали, он дополнительно содержит пересыщенный водный раствор .пикри, новой кислоты при следуншем соотношении компонентов, об. Ч1 Плавиковая кислота (d 0,92)1-5 Перекись водорода