Способ приготовления образцов для металлографического анализа молибдена Советский патент 1983 года по МПК G01N1/28 

е

о

9) X

Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к способам приготовления образцов для металлографического анализа молибдена, и может быть использовано для количественного определения геометрических параметров микроструктуры металлов.

Известен способ приготовления образцов для металлографического анализа молибдена, включающий механическую обработку, химическое травление в смеси, содержащей персульфат аммония и воду С

Однако при таком способе приготовления образцов выявляЕотся не все межзеренные границы, что ведет к понижению точности последующего металлографического анализа, например определения абсолютной удельной поверхности или полноты протекания рекристаллизации.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ приготовления образцов для металлографического анализа молибдена, включающий механическую обработкуj химическое травление в смеси, содержащей 17% соляной кислоты, 50% этилового спирта и раствор хлорного,железа в воде плотностью 1,26 г/см . На поверхности каждого зерна образуется пленка сложного окисла железа и молибдена. Толщина пленки, а следовательно, ее цвет при интерференции в отраженном свете обуславливается кристаллографической ориентицией данного зерна. Пленки окрашены в желтый, голубой, коричневый, синий и промежуточные цвета 2 .

Однако известный способ характеризуется невысокой точностью анализ из-за узкой цветовой гаммы окраски зерен, приводящей к тому, что некоторые из соседних зерен невозможно различить при наблюдении в оптический микроскоп. Особенно резкое снижение точности металлографического анализа происходит при анализе поликристаллического молибдена с совершенной кристаллографической текстурой, когда узок спектр ориентации зерен.

Целью изобретения является повы.шение точности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу приготовления образцов для металлографического анализа молибдена, включающему механическую обработку, химическое травление И сушку, перед химическим травлением проводят злектрохимическую обработку в кислотном электролите, химическое травление ведугг в смеси, содержащей об. азотной кислоты, 33-40 об.% переки1СИ водорода и воду, до приобретения

образцом желто-коричневой окраски, травление и сушку проводят при облучении светом, а электрохимическую обработку - в концентрированной . серной кислоте с ориентацией приготовляемой поверхности образца в сторону катода.

Электрохимическая обработка образца, являющегося анодом, в кислотном электролите обеспечивает образование на поверхности образца тонкого неокрашенного слоя окиси молибдена. При последующих операциях химического травления и сушки облучаемого светом образца на основе

5 этого слоя образуются яркие окрашенные пленки красные, коричневые, желтые, зеленые, синие, голубые и сиреневые , состоящие из соединений молибдена. Наилучшие результаты обе- спечивает электрохимическая обработка в концентрированной серной кислоте с ориентацией приготовляемой поверхности образца в сторону катода. Химическое травление проводят в смеси, содержащей 17-24% азотной кислоты, 33-40% перекиси водорода и воду.

Уменьшение концентрации в химическом травителе азотной кислоты и перекиси водорода ниже указанных

0 пределов приводит к резкому возрастанию времени, необходимого для химического травления. При содержании в травителе более ЗООб.% азотной кислоты и более 50% перекиси водорода цель изобретения не может быть достигнута: окрашенные пленки покрываются трещинами и разрушаются, не позволяя отличить дефекты пленки от границ между зернами.

д Химическое травление и сушку проводят при облучении светом.

Положительное влияние облучения связано с действием света на перекись водорода, находящуюся в растворе при химическом травлении и в слое,

5 адсорбированном на поверхности шлифа при сушке. Травление и сушка при обычном в практике металлографических лабораторий рассеянном свете снижает достоверность выявления

0 микроструктуры: цвета зерен бледные, плохо различимые. Источником света может быть лампа накаливания или люминесцентная лампа.

Пример 1. Вырезанный из 5 отожженного при в течение 2 ч листа металлокерамического молибдена образец механически шлифуют и полируют. Электрохимическую обработку проводят в концентрированной серной кислоте в течение 15 с, плотность тока на аноде (образце 2-4 А/см, напряжение между электродами 15 В, поверхность шлифа обращена к катоду. Химическое травлеC ние при 20С проводят в течение 3 10 10 мин в смеси, содержащей 17 об.% азотной кислоты, 33 об.% перекиси водорода и воду, облучая поверхность шлифа светом люминесцентной лампы (80 ватт, расстояние 1,5 м). Затем образец, окрасившийся при химическом травлении в желто-коричневый цвет, промывают в струе холодной воды и высушивают в течение 15 мин, облучая поверхность шлифа светом лампы накаливания (40 ватт, расстояние 30 см). При наблюдении в оптический микроскоп видны зерна молибдена, окрашенные в красный, коричневый, голубой, зеленый, желтый, синий и сиреневый цвета. Границы зерен четко протравлены. Среднее количество пересечений на 1 мм длины секущей линии с границами зерен на поперечном шлифе составляет 66,1 1/мм. 84 - Пример 2. Образцы металле керамического молибдена шлифуют и полируют. Электрохимическую обработку проводят так же, как и в примере 1. Химическое травление проводят в растворе, содержащем 24% азотной кислоты, 40% перекиси водорода. Поверхность образцов освещают люминесцентной лампОй. Сушку проводят также при освещении гаоминесцентной лампой. Среднее количество пересечений на 1 мм длины секущей линии с границами зерен на поперечном шлифе составляет 66,0 1/мм. Предложенный способ приготовле образца обеспечивает более высокую точность (на 10%) последующего металлографического анализа за счет выявления большего числа зерен.

1. СПОСОБ ПРИГОЗЮВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА МОЛИБДЕНА, включаюший механическую обработку, химическое травлеиие и сушку, отличающий с я тепе, что, с целью повышения точности анализа, перед химическим; травлением проводят электрохимиче- . скую обработку в.кислотном электролите , химическое травление ведут, в смеси, содержащей 17-24 об.% азотной кислоты, 33-40 об.% перекиси водорода и воду, до приобретения образцом желто-коричневой окраски, травление и сушку проводят при облучении светом. - .- 2. Способ па п. 1, о .т л и ч a ю щ и и с я тем, что электрохимическую обработку проводят в конце«т.рированной серной кислоте с ориен-: тациёй приготовляемой поверхности образца в сторону катода.