Способ получения 2-метилпиридин-4-карбоновой кислоты Советский патент 1957 года по МПК C07D213/807 

Предметом изобретения является способ получения 2-метил-пиридин4-карбоновор1 кислоты, исходя из 2,4-лутидина для предстоящего синтеза лекарственных противотуберкулезных препаратов.

Данный способ обеспечивает звеличение выхода 2-метил-пиридин-4карбоновой кислоты.

Это достигается тем, что 2,4-лутидии сначала конденсируют с формальдегидом и полученное .метилольное производное окисляют концентрированной азотной кислотой.

Получение 2-метил-ниридин-4карбоиовой кислоты по предлагаемому способу осуществляется следующим образом.

Требз емое количество, например, 500 г чистого 2,4-лутидина нагревается с 2140 г 40%-ного формалина в 5-литровой колбе с обратны.м холодильииком в течение 15 часов на масляной бане при температуре 99- 100° внутри колбы. После окончания нагревания избыток формалина и непрореагировавшее основание отгоняют с водяным паром. Количество дистиллата-6 л. Остаток в перегонной колбе 1400 мл окисляется 56%-ной азотной кислотой.

К 4 л 56%-ной азотной кислоты, нагретой до 80, постепенно прибав.тяют раствор метилольного производного (1400 мл). После прибавления всего раствора и окончания бурной реакции реакционная масса выдерживается на бане при 100° в течение 2 часов. После этого про;1укт реакции-прозрачная желтая жидкость упаривается на водяной бане до состояния густого сиропа, из которого при охлаждении выпадает кристаллический осадок желтого цвета. При нейтрализации упаренного раствора 10%-ны.ч растворо.м со;1,ы илн едкого иатра до слабо кислой реакции на конго выпадает светло-желтыйкристаллический

осадок 2-метил-П11ридин-4-карбоновой кислоты.

Выход сырой кислоты 40% от взяTOio лутидина; температура плавления 285.

П р е д м е т н з о б р е т е и и я

Способ получения 2-метил-пиридин-4-карбо1Ювой кислоты, исходя из 2,4-лутидина, о т л и ч а ю щ н й№ 105851с я тем, что, е целью увеличения его выхода, 2,4-лутидин сначала конденсируют с формальдегидом н 2 полу еикое метилольное пронзводнее окисляют концентрированной азотной кислотой.