Способ выделения 2,5-лутидина Советский патент 1960 года по МПК C07D213/127 

Известны способы выделения 2,5-лутидина из оснований, средней фракции каменноугольной смолы через комплексное соединение с фенолом. Имеются также указания о возможности осаждения хлоргидрата 2,5-лутидина из оснований смолы.

Недостатком указанных способов является длительность технологического процесса и сложность очистки конечного продукта.

Предлагаемый способ выделения 2,5-лутидина из высококипящих фракций легких пиридиновых оснований каменноугольной смолы отличается ст известны.х тем, что, с целью иолучепия продукта высокой чистоты, пиридиновую фракцию обрабатывают концентрированной о-фосфорной кислотой с последующим осаждением образовавшегося фосфата 2,5-лутпдина метиловым спиртом- Полученный фосфат разлагается щелочью в процессе отгонки с паром.

После обычной и перегонки получают продукт с те.миературой плавления 58-59° с выходом 12% от веса взятой фракции.

Предлагаемый способ прост в технологическом оформлении, легко осуществим в производстве и обеспечивает получение продукта реактивной степени чистоты.

Сущность способа заключается в следующем.

В качестве исходного сырья применяют лутидииовую фракцию, кипящую в пределах 155-160°, получающуюся при ректификации сырыч легких пиридиновых оснований. Выход фракции составляет 3%, считая па сырые основания. В настояпцее время она не отбирается и остается в кубовых остатках.

Пример. Лутидиновую фракцию оснований (100 г) обрабатывают при комнатной температуре кристаллической орто-фосфорной кислотой (100 г); можно также применять 85%-ную кислоту.

Реакционную смесь после охлаждения разбавляют метиловым спиртом (I5/vMj и выпавший осадок фосфата 2,5-лутидина отфильтровывают и промывают метиловым спиртом. Температура плавления полученного фосфата 2,5-лутидина 136-138°,

Выход фосфата составляет 35%, считая на взятую фракцию.

Разложение фосфата производят водным раствором щелочи с одновременной отгонкой основания с водяным наром. Водный конденсат высаливают твердой щелочью, выделившееся основание отделяют, высушивают щелочью и перегоняют. При этом отбирают чистый продукт в пределах 156-157°. Выход 2,5-лутидина, полученного таким способом, составляет 12% от взятой фракции.

Степень чистоты полученного 2,5-лутидина определяется криоскопичесхи.

Характеристика полученного продукта показывает совпадение его физико-химических констант с приведенными в литературе для чистого вещества, а также для 2,5-лутидина, выделенного из этого же сырья через комплекс с фенолом, что видно из таблицы.

Таблица