Способ очистки растворов ортофосфатов щелочных металлов от железа Советский патент 1984 года по МПК C01B25/30 

а

СП

М 00 (35

Изобретение относится к техноло гии получения особо чистых ортофрсфатов и Ь4ожет найти использование в препаративной химии.

Известен способ очистки растворо ортофосфатов от железа и алюминия путем пропускания раствора через фосфорсодержащий катионит. Очистку ведут в присутствии ортофосфорной кислоты l .

Наиболее близким к изобретения п технической сущности и достигаемому результату является способ очистки растворов ортофосфатов щелочных металлов от железа, включающий нагре вание раствора до , установлени рН раствора равным 5 и выдерживание смеси до осаждения большей части железа. Очистку ведут в присутствии ионов титана, вводи{ллх в количестве обеспечивающем отношение титана к железу, равном 0,1 2.

Недостатками известных Способов являются невысокая степень очистки (остаточное содержание железа в растворе 0,002-0,006%), а также высокая длительность процесса (не менее 1ч).

Целью изобретения является повышение степени очистки и интенсификации процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки растворов ортофосфатов щелочных металлов от железа, включакядему их нагревание и фильтрацию, растворы ортофосфатов обрабатывают оксихинолином в присутствии адсорбента.

При этом оксихинолин -и гшсорбент берут в количестве, соответственно.

равном 0,035-0,21 и 0,6-1,0% от веса pacTBQpa ортофосфатов.

Пример 1. 50 №1 50%-ного раствора смеси ортофосфатов натрия (СОФН) с исходной концентрацией железа 0,0037% нагревают до 90С. К раствору приливают 1 мл 5%-ного спиртового раствора оксихинолина и вносят туда же 0,1 г сульфоугля. Смесь перемешивают 30 мин и фильтруют. Степень очистки составляет 98%, остаточное .содержание железа 0,0008%.

В табл. 1 представлена зависимость степени очистки от количества 5 вводимого оксихинолина (количество вводимого адсорбента - цеолит СаА, 0,5 г условия проведения очистки аналогичны примеру 1 .

В табл. 2 представлена зависи0 мость степени очистки от количества вводимого адсорбента, условия проведения очистки аналогичны примеру 1 при введении оксихинолина О,14 вес.%.

5 Как видно из таблиц при раздельном введении либо оксихинолина, либо адсорбента поставленная цель не достигается. Оптимальными значениями количества оксихинолина и ад0 сорбента являются, соответственно, 0,035-0,211 и 0,6-1,0% от веса растворов ортофосфатов.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет в 3-4 раза повысить

5 степень очистки (до 99%, снизив содержание железа до О ,0001%) и в 3-6 раз интенсифицировать процесс (сократить время проведения очистки до 30 мин).

;. ./

Таблица 1

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРОВ ОРТОФОСФАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ Оу. ЖЕЛЕЗА, включающий их нагревание и фильтрацию, отличающийся тем, что, с целью повыиения степени очистки и интенсификации процесса раствор ортофосфатов обраб1атывают оксихинолином в присутствии адсорбента. 2. Способ по п. 2, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что оксихинолин и адсорбент берутв количестве, соответственно, равном 0,0350,21 и 0,6-1,0% от веса раствора ортофосфатов.

0,2 0,5 О 0,014 0,035

О Остаточное содержание железа,г/л 0,039 0,0049 0,0017

Степень

очистки, %2,587,695,8

3,0 4,0

1,0 2,0 0,21 0,28 0,07 0,14

99,099,0

97,499,0 0,0011 0,00038 0,00038 0,00038

О 0,1 0,25 О 0,16 0,33 Остаточное содержание железа,г/л 0,04 0,2 0,0084

Степень

48,8 78,5 .очистки, %

Таблиц-а 2

0,5 0,6 0,7 1,0 2,О 0,6 0,83 1,0 1,3 2,6

97,4 97,4 97,4 97,4 97,4 0,001 0,001 0,001 0,001 0,001