Способ очистки растворов ортофосфатов щелочных металлов Советский патент 1984 года по МПК C01B25/30 

О

9д 4

О

сд

Изобретение относится к производству фосфорных соединений и может быть использовано при получении триполифосфатд; натрия.

Известен способ очистки раствора рртофосфата натрия от примесей железа и алюминия фосфорсодержащим катионитом, например, КФ-11, СФ-5 в присутствии ортофосфорной кислоты l

Недостатком способа является необходимость создания кнелей среды, что ограничивает области его примен ения.

Известен также способ очистки раствора смеси ортофосфатов натрия от примеси железа, заключающийся в нагревании смеси ортофосфатов натрия до 9оС и термостатировании его в течение 1,5-3,0 часов с последующей фильтрацией 2 .

Недостатком данного способа является низкая степень очистк {не более 30%), невозможность использования его в непреры вных процессах.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ очистки растворов ортофосфатов щелочных металлов от ионов железа спиртовым раствором оксихинолина при нагревании в присутствии; сорбента, в качестве которого принимают цеолиты или сульфоуголь с последующей фильтрацией З

Недостатком способа является низкая степень очистки за счет очистки только от ионов железа.

Цель изобретения - повышение степени очистки.

Поставленная цель достигается . тем, что согласно способу очистки растворов ортофосфатов щелочных мет аллов обработкой Органическим реагентом при нагревании в присутствии сорбента с последующей фильтрацией, обработку осуществляют ацетатом натрия.

Целесообразно вести процесс при .количествах ацетата натрия и сорбента кизельгура соответственно 0,090,12% и 0,7-1,5% от массы раствора.

При этом повнпиается степень очистки за счет дополнительной очистки от ионов кальция, магния, алюминия.

I

Технология способа состоит в обработке концентрированных растворов ортофосфатов щелочных металлов при 80-90С 3%-ным водным раствором ацетата натрия в количестве 5 мл на 100 мл очищаемого раствора (в пересчете на 100%-ный ацетат натрия расход составляет 0,12% от веса очищаемого раствора).

В качестве сорбента применяют цеолиты, сульфоуголь или кизельгур.

Обоснование параметров режима , проце.сса очистки растворов ортофосфатов щелочных металлов дается в примерах. .

Пример 1. 100 мл раствора ортофосфатов с исходной концентра. дней ионов кальция, и магния 0,3% 5 и железа 0,031% нагревают в термостатированной колбе до , после чего приливают к раствору 5 мл 3%-ного раствора ацетата натрия и вносят туда же 2 г кизельгура. Раст0 вор перемешивают в течение 30 мин, затем фильтруют и в очищенном растворе опр еделяют остаточное содержание ионов Са, Mg, Fe. Концентрация ионов Са в очищенном растворе 5 0,015%, ионов Ре 0,0005%, что соответствует степени очистки от ионов Са 95%, а от ионов Fe 98,5%.

Пример 2. Условия опыта аналогичны примеру 1, только изменяQ ют время контактирования.

Зависимость степени очистки растворов ортофосфатов натрия от ионов Са и Fe от времени контактирования представлена в табл. 1. 5 Пример 3. Процесс осуществляют так же, как и в примере 1, только изменяют температуру очистки.

В табл. 2 представлена зависимость степени очистки раствора орто.- фосфата от температуры.

За оптимальную темперетуру следует принять ЗО-ЭО С, так как снижение температуры очистки ведет к снижению степени очистки от ионов Са и Fe, а повышение температуры 5 недопустимо из-за возможного выкипания раствора и коррозии оборудования.

Пример 4. Процесс осуществляется так же, как в примере 1, 0 изменяют расход ацетата натрия.

В табл. 3 приводится зависимость степени очистки раствора от расхода ацетата натрия.

Из данных табл. 3 видно, что 5 оптимальный расход 3%-ного раствора ацетата натрия на 100 мл очищаемого раствора равен-4-5 мл, что в расчете на 100%-ный ацетат натрия составляет 0,9-0,12% от веса ортофосфатов нат0 Рия.

Пример 5. Процесс осуществляют так же, как в примере 1, только изменяют расход кизельгура.

Влияние расхода кизельгура на 5 степень очистки ортофосфатов натрия от ионов Са и Fe представлено в табл. 4.

Оптимальный расход кизельгура 1,5-2 г на 100 мл очищаемого раствог

0 ра или 0,7-1,5% от веса раствора. При уменьшении расхода ниже указанного предела степень очистки уменьшается, а повышение расхода выше указанного предела практически не

5 влияет на степень очистки.

Оптимальная концентрация раствора ацетата натрия 3%, увеличение концентрации практически не влияет на степень очистки, а снижение концентрации ниже 3% эг1метно снижает степень очистки, очевидно, за счет снижения активности ацетата натрия из-за разбавления водой.

Таким образом, оптимальные условия очистки растворов ортофосфоров натрия от ионов Са и Ге следующие:

Температура, С 80-90

Расход ацетата

натрия, % от веса

раствора0,09-0,12

Концентрация раствора ацетата натрия, %3

Расход кизельгура, %

от веса раствора 0,7-1,5 - Время очистки,

мин20-30

В табл. 5 приведены сравнительные данные известного и предлагаемого способов очистки ортофосфатов натрия от растворимых примесей.

Для упрощения текста в таблицах приводятся данные rtu степени очистки

от ионов Са и Fe. Так как ионы кальция определяются совместно с ионами магния,, а ионы железа - совместно с ионами А1, то и степень очистки от ионов магния и алюминия такая же, как от ионов кальция и железа соответственно.

Таким образом, предлагаемый способ очистки растворов оротофосфатов в сравнении с прототипом позволяет повысить степень очистки за счет дополнительной очистки от ионов кальция, магния, алюминия.

Реализация изобретения позволит снизить расходы на очистку почти в 70 раз за счет использования дешевого и доступного реагента - ацетат натрия.

В качестве базового объекта принят способ получения ортофосфатов в цехе триполифосфата натрия. Шламовая фосфорная кислота из-за нгшичия примесей не применяется, в случае ее использования получат жидкий продукт, при этом снижается производительность установки в 5-10 раз из-за плохой фильтруемости получае1« х ортофосфатов.

I , Таблица

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРОВ ОРТОФОСФАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ, включающий их Обработку органическим реагентом при нагревании в присутствии сорбента с последующей фильтрацией, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки, в качестве органического реагента используют ацетат натрия. 2.Способ по п. 1, отличающийся teM, что ацетат натрия используют в количестве 0,09-0,12% от массы раствора. 3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве сорбента используют кизельгур в количестве 0,7-1,5% от массы раствора.

60,4 69,7 74,7 81,2 84,5 92,0 62,0 72,5 77,5 8:,0 86,0 93,6 95,0 98,7 О I 0,5 1,0 Степень очистки от ирнов Са, %63,5 85,4 90,.5 Степень очистки от ионов Ке, %70,0 88,7 93,8 Способочистки, % 4 Очистка растворов ортофосфатов от ионов Fe с помощью оксихинолина от ионов Са, Mg, Al 96-99 Очистка растворов ортофосфатов натрия от ионов Fo и,Са ацетатом натрия95-99 , 1

Таблица 4 Степень очистки кизельгура, г на Степень %, при расходе 100 мл раствора 1,5 J 2,0 J 3,0 93,5 95,0 95,6 97,5 98,7 98,9 Таблица 5 Средний расход реагентов на очистку 1 т растворов ортофосфатов натрия, % 0,12 70,8 0,10 0,9