Способ минерализации органических веществ Советский патент 1984 года по МПК G01N1/44 G01N25/02 

О5

ел ч1

ю

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу минерализации органических веществ, и может, быть использовано при количественном элементнс анализе для последуняцего определения углерода в органических и биологических веществах.

Известен способ минерализации органических веществ, включающий сожжение исходного образца в токе Ю кислорода в присутствии платины, серебра, оксида меди иЛи диоксида свинца для последующего элементного анализа tl.

Однако этот способ не позволяет 15 проводить процесс при температуре выше ,

. Наиболее близким.по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ ми 20 нералиэации органических веществ :нагреванием в присутствии реагента для последующего элементного анализа. В качестве реагента используют порошкообразное железо, а разложение про- 25 водят токами высокой частоты 2.

Однако известный способ требует .специального оборудования, что. осложняет процесс.. Кроме того, разложение можно проводить при темпера- ,Q туре не выше 700-800°С, поэтому этотспособ нельзя применить к органическим веществам, требующим для разложения более высокую температуру

Целью изобретения является упроше-ние процесса и расширение числа анализируемых соединений на содержание углерода . ;

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу минера- 0 . лизации органических веществ нагреванием в приоутствии реагента для посл.едующего элементного анализа в качестве реагента используют порошкообразный оксид хрома и осуще- 45 ствляют нагрев В присутствии ме-. таллйческого алюминия. , .

Минерализацию осуществляют в круглой капсуле, которая изготовляется прессованием из порошка оксида 50 хрома {1М). В капсулу п(ле1цают навеску исследуемого вещества и сухую термическую смесь, состоящую из порошка алкминия, оксида хрома и небольшого количества бихромата ка- 55 ЛИЯ (для -повышения температуры реакции и выделения кислорода).

; Приготовленную капсулу помещают в вольфрамовое кольцо и нагревают в установке, которая содержит пони- 60 жающий трансформатор мощностью 1,8 кВт, ЛАТР (220 В, 9 А) И камеру Минерализации с двумя электродами, един из них представляет собой предметный столик, на который кла- 5

ут капсулу, а другой - прижимное стройство

При подаче напряжения врльфрамо- ое кольцо мгновенно накаляется нагревает капсулу, в которой наинает протекать алюминотермическая еакция, по следующей схеме 2Ае1 -Сг2Оз - Apj О2 + 2СГ+530 кДж i

Одновременно с этойреакцией под ействием высокой температуры (1800°С) происходит разложение навески исследуемогр органического ещества, и продукты реакции колиг чественно вступают во взаимодейс ие с металлическим хромом, образуя устойчивое минеральное соединение - карбид хрома.

Процесс минерализации навески органического вещества нагреванием при помощи алюминотермичёской реакции в капсуле несмотря на то, что при этом достигается температура l800c, .протекает спокойно и без вспышек (для соблюдения техники безопасности камера нагрева установки изолирована), продукты минерализации представляют собой однородный, подвергающийся химическому анализу порошок. Это позволяет разработать специальную технологию минерализации органических веществ с тем,.чтобы можно было восстановительным путем определить количественное содержание самого важного для органических соединений элемента углерода.

Пример Iv Навеску 2,3 мг сахарозы помещают в основание капсулы, в которой уже имеется некоторое количество сухой термической смеси, состоящей из порошка алюминия, оксида хрома и бихромата калия, затем заполняют капсулу той же смесью доверху и за1{рывают крышкой Общее количество смеси 1,3 г. Приготовленную капсулу нагревают в вольфрамовом кольце.

После минерализации навески капсулу охлаждают, открывают и вместе с содержимым помещают в коническую колбу емкостью 50 мл, обрабатывают 20 мл смеси концентрированных, кислот азотной и фтористойодородной . в соотнсяйении 1:;9 и нагревают до , 70°С. При этом происходит растворение карбида хрома. В раствор переходит только тот хром, который был связан с углеродом, все остальное остается в осадке. Полученный раствор фильтруют, количественно Переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, водой доводят до MeTKif и в алйквотных объемах 5 мл определяю содержание углерода по эквивалентному содержанию ионов хрома комплексонометрическим Путем, методом обратного титрования избытку тилендиаминтетрауксурной кисшоты (ЭДТАГ 0,02 М растворе хлорида железа (1) в ацетатной буферной среде (рН 5-6) ,в присутствии 2 капель 30%-ного раствора сульфосалициловой кислоты.Содержание углерода в сахарозе составляет 41,92%, определено райчетным путем - 42,11%

Пример 2.. Навеску 3,87 иг резорцина разлагают и анализируюг аналогично примеру 1, Содержание

углерода сосггавляет 65,78% Вычисленное содержйние углерода 65,45%,

Описанный способ гйэзволяет в течение нескольк-их секунд npoBecTrf разложение органических веществ., . При разложении достигается темпера тура более , что позволяет расширить число анализируемых соединений для определения самого важного для органической химий ээле мента - углерода.)

СПОСОБ МИНЕРАЛИЗАЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ нагреванием в присутствии реагента Для последующего .элементного анализа, о т л и ч а,ющ и и с я тем, что, с целью упрои-ения процесса и расширения числа анализируемых соединений на содержание углерода, в качестве реагента используют порошкообразный оксид хрома и Нагрев осуществляют в присутствии металлического алюми-ния.