Способ минерализации органических соединений Советский патент 1984 года по МПК G01N1/44 

ее In Изобретение относится к аналитической химии, а именно способу мин рализации органических веществ, и может быть использованодля последую щего определения кремния в кремнийорганических соединениях. Известны способы минерапизации органических веществ окислительным путем, основанные на сожжении веществ в токе кислорода при высокой температуре L1. Известны также восстановительные способы минерапизации органических веществ, в том числе и кремнийоргани ческих, заключающиеся в-сплавлении вещества с металлическим натрием или калием в металлической бомбе при 850°С С21, Однако известные способы как окислительным, так и восстановительным путем являются трудоемкими, громоздкими и продолжительными. Наиболее близким по чтехнической сущности и достигаемому результату к предложенному является способ минерализации органических соединений токами высокой частоты в присутствии восстановителя - металлического железа 13 . Данный способ не обеспечивает раз ложение трудноразлагаемых кремнийорганических веществ для последующего определения кремния. Это связано с тем, что при повьшении температуры вьше исчезают ферромагнитные свойства железа. Целью изобретения является обеспечение разложения кремнийорганичес ких соединений для определения крем ния .. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу минерализации органических соединений токам высокой частоты в присутствии восст новителя; в качестве восстановителя используют порошкообразный кобальт. Предпоженный способ осуществляют q прессованной таблетке, состоящей из исследуемого материала, порошкообразного кобальта, а также карбона та натрия. Процесс минерализации - протекает спокойно, без вспьшек и заканчивается через 60-80 с, а после охлаждения таблетку измельчают и подвергают химическому анализу на содержание в ней кремния колориметри ческим методом 12 Используя ферромагнитные свойства кобальта, нагревание таблетки проводят в установке ТБЧ марки Л-32-67. В электромагнитном поле ТВЧ таблетка мгновенно нагревается до необходимой в данном случае температуры (1100°С) и выдерживается при этом в течение 60-80 с. Под действием высокой температуры исследуемое вещество разрушается, и продукты реакции количественно вступают во взаимодействие с нагретым кобальтом, образуя силицид кобальта (CojS). Затем силицид кобальта реагирует с карбонатом натрия с образованием силиката натрия. Технические данные установки ТВЧ марки Л 32-67: Сеть, В Мощность коллектора номинальная, кВт Напряжение анодное, кВ Ток анодный, А Водяное Охлаждение Спираль Форма индуктора Напряжение накала, В Ток накала, А Пример. При помощи лабораторного гидравлического пресса готовят реакционную таблетку диаметром 15 мм и высотой 8 мм из навески исследуемого вещества (2-3 мг), порошкообразного кобальта (300 мг) и карбоната натрия (20 мг). Навеску вещества взвешивают в желатиновой капсуле на микроаналитических весах. В процессе прессования капсула разрушается внутри таблетки. Затем таблетку помещают в магнитное поле ТВЧ установки и нагревают до . После проведения процесса минера;шзации таблетку охлаждают и измельчают. Полученный порощок переносят в химический стакан емкостью 50 мл, приливают 25 мл дистиллированной воды и 1-2 мл раствора OL -нитроза- -нафтола для осаждения избытка кобальта. Раствор фильтруют и количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, водой доводят до метки. Аликвотный объем 5 мл приготовленного раствора подвергают анализу на количественное определение кремния по одному из известных методов, например переводом кремневой кислоты в желтый кремниймолибденовьй. комплекс т который затем Колориметрируется.

Результаты анализов количественного определения кремния в кремний органических веществах приведены в таблице.

1137014

Процентное содержание кремния рассчитывают по общепринятой формуле. Абсолютная ошибка определения составляет ±0,30%. Общая продолжи5 тельность анализа 10-15 мин.

Таким образом, предложенньй способ позволяет определять кремний в трудноразлагаемлх кремнийорганических соединениях. 10

СПОСОБ МИНЕРАЛИЗАЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ токами высокой частоты в присутствии восстановителя для последующего элементного анализа, отличающийся тем, что, с целью обеспечения разложения кремнийорганических соединений для последукнцего определения кремния, в качестве восстановителя используют порошкообразный кобальт.