Способ минерализации органических веществ Советский патент 1978 года по МПК G01N33/48 

(54) СПОСОБ МИНЕРАЛИЗАЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ чи. Процесс минерализации и а рес к и вещества длится 15-17 мим |3|.. Известный сносей не лишен нв остатков, Так, наличие в специальной электрической -печи трех секций, которые включаются последовательно, значительно увеличивает время минерализации навески вещества (до 17 мин) и не полностью устраняется возможность цроскока газообразных продуктов разложения вещества. Кроме того, нагрев реакционной массц происходит контактным путем от электроспирали к стенке пробирки, от пробирки к реакционной массе и от периферии реакционной массы к ее центру. Перечисленные Недостатки значительно ограничивают применение способа. Цель изобретения - разработка способа проведения анализа химических веществ восстановительным путем, позволяюнхего значительно повысить точность и сократить время проведения анализа. Поставленная цель достигается тем, что разложение анализируемой пробы проводят токами высокой частоты (ТВЧ) в присутствии порошкообразного железа в качестве восстановителя. Порошкообразное железо прессуют в таблетки с навеской анализируемого вещества., Используя фе)ро.магнитнь1е свойства порошкообразного железа, удается проводить мгновенную минерализацию исследуемых объектов под действием ТВЧ, т. е. за счет образования вихревых токов в самой реакционной смеси. Таким образом, токи высокой частоты минерализуют исследуемый объект. Отсутствие перепада температур (реакционная смесь нагревается равиомерпо по всей массе), использование спрессованпой таблетки из восстановителя, положител1 по сказывается на результатах анализа ц позволяет сократить время минерализации от 17 мин до 25 -30с. При этом полностью исключается проскок газообразных продуктов. 9,. . . . Продукт разложения (плав) .представляет собой однородный порошок, который JierKO подвергается дальнейшей обработке,;. /7рм.иер. Навеску (3-10 мг) .Л( вещества взвешивают на микроанали:г11че.ских весах. При помощи гидравлического процесса в специальной матрице изготавливают таблетку весом до 0,3-0,5 г из поропшообразного же1еза, внутри которой .помещена навеска. При Оп)еделении азота таблетку покрываю тонким слоем поливинилацетатной эмульсии для изО ляцяи ее от внещней среды (азота воздуха). Приготовленную таким образом для работы таблетку вносят в рабочую зону установки токов высокой частоты марки. Л . Под дейстаиеМ ТВЧ исследуе.мре.;.вещество минерализуется, образуя нитрид..железа. Побочные про- дукты реакции выводятся .из мельчайших отверстий таблет ки. Процесс разложения д;1ится менее одной минуты. По сравнению с известными способами рремя проведения реакции разложения по предлагаемому способу сокращается в десятки раз. Дальнейшее количественное определение азота проводят по одной из известных методик. Дляэтого остывшую таблетку измельчают и количественно переносит в специальный диффузионный прибор. В приборе выделяющийся в ще;ючной среде аммиак ко.iH4ecTBeHf 0 поглощается борной кислотой, нанесенной на порис,тый материал. Закончив отгонку аммиака, крыщку прибрра переворачивают и приливают 5 мл дистиллированной воды. Раствор титруют 0,01 и. раствором серной кислоты в присутствии .1-2 капель смешанного индикатора. Расчет процентного содержания азота проводят по обпхепринятой формуле. В таблице нриведены результаты количественного определения азота в органических и биологических веществах. Абсолютная точность определения ±0,. В НафтионоBas кислота 15,75 6,ОЗ

Ацетан№Л5ОД14,60 10,30 10,39 +0,09

12,66 15,04 14,97 -0,07

АНИЛИН

В биологических веществах

Кукуруза

рисовая13,51

2,12-6,12

7,33 10,3010,35 -to.05

4,45 15,0415,02 --0,02

2,24 органических аеществах 6,31 +О,288,58 6,ОЗ5,9О -0,13