Способ получения микрокапсул Советский патент 1984 года по МПК B01J13/02 

сл

со

4:::

00.

Известен способ капсулирования гидрофобных маслянистых жидкостей с использованием в качестве материала оболочки желатина-гуммиараби ка ..

Однако образующиеся при этом мирокапсулы устойчивы к действию воды и медленно выделяют свое содержимое. Получают капсутал небольшого размераг стенки которых состоят из нескольких слоеб, причем внутренним слоем является, например, поливиниловый спирт, а внешним - желатин Изготовленные таким образом капсулы в достаточной степени растворяются только после многочасовой обработки их водой.

Известен также способ изготовления порошкообразных микрокапсулированных препаратов, которые могут содержать маслянистые жидкости и которые получают путем высушивания при : распылении пленкообразующего полимера в присутствии находящегося в мелкодисперсном состоянии будущего содержимого капсул. В качестве полимера, образукицего стенки капсул, применяют, например, полиакрилаты, полиэфирные и фурановые смолы, полиуретаны вещества на основе полимочевины, полиамиды, винилацетатные полимеры, а также производные целлюлозы 2 .

Однако, за исключением продуктов, получаемых из различных производных целлюлозы, все остальные материалы плохо или совсем нерастворимы в холодной воде. Даже микрокапсулы, получаелеле из производных целлюлозы, очень медленно набухают и растворяются при диспергировании их в воде. Кроме того, набухание микрокапсул из целлюлозы приводит при получении их путем распыления к забиванию сопел распыляющих устройств.

Наиболее близким изобретению является способ получения микрокапсул диспергированием жидкого водонерастворимого материала ядра в водномрастворе на основе поливинилового спирта со степенью гидролиза 83-88 мол.% при перемешивании и сушкой (З . .

Оцнако оболочка получаемых микрокапсул состоящая из реакционного продукта на основе поливинилового спирта СПВС) и циклического эфира этиленгликольбората, нерастворима в воде, что не позволяет использовать такие микрокапсулы для защиты растений, требующей освобождения ядра активного вещества в нужный момент времени.

Цель изобретения - улучшение растворимости оболочки микрокапсул.

Цель достигается тем, что согласно способу получения микрокапсул диспергированием жидкого водонерастворимого материала ядра в водном растворе на основе поливинилового 5 спирта со степенью гидролиза 8388 мол.% при перемешивании и сушкой, диспергированию при 50°С подвергают водонерастворимый пестицид, выбранный из группы: 2-{0,0-диэтил0 тионофосфорил)-5-метил-б-карбзтоксипиразоло- l ,5аЗ-пиримидин (пиразофос); 6,7,8,9,10,10-гексахлор-1,5,5а, 9а-тетрагидро-6,9-метано-2,4,З-бензодиоксатиспин-3-оксид (эндосульфан)j

5 2-Rtop -бутил-4,6-динитрофенилацетат (диносебацетат); 0,0-дйэтил-(1-фенил-1,2,4-триазол-З-ил)-тионофосфат (триазофос) в количестве 28,3736,36% от веса дисперсии в 20-25%Q ном растворе поливинилового спирта .с вязкостью 374 сП, измеренной в 4%-ном водном растворе при 20с, а сугику проводят распылением при 145-148 0 на входе и 50-55 0 на вы5 ходе сушилки.

Пример. 14О г поливинилового спирта, полученного частичным омылением поливинилацетата, с вязкостью 3 сП (измеренной в 4%-ном водном растворе при 20 С) и степенью гидролиза 83 мол,% растворяют в 420 г воды (25%-ный раствор ПВС) и при энергичном перемешивании добавляют к полученному раствору ра 1твор 225 г пиразофоса в 85 г

5 метилнаф алина (35,63% от веса дисперсии). Смесь диспергируют в течение 2 мин в аппарате с интенсивным перемешиванием при скорости вращения мешалки около 5000 об/мин

0 и затем через распылительное сопло вводят в лaбopaтopнsю распылительную сугчилку производительностью по влаге 3 кг/ч. Распыление осуществляют при давлении 3 ати. Температура

5 воздуха на входе в сушилку 145l48-c, температура выходящего воздуха перед поступлением его в циклон 50-55 0. Расход воздуха 30 .

Q В нижней части циклона собирается 405 г сухого,, хорошо сыпучего порошка микрокапсул с диаметром отдельных капсул 1-20 мкм и насыпным весом, соответственно насыпным весом

с после встряхивания 33, соответственно 38 г/100 мл. Содержание пиразофоса в микрокапсулсос составляет 45 вес,%, остаточная влажность to,5 вес.%.

0 Пример2. 140г поливинилового спирта указанного в примере 1 типа рас- воряют в 420 г воды (25%-ный раствор ПВС) и в полученном растворе в указанных в примере 1

5 условиях диспергируют нагретый

до раствор 200 г эндосульфана в 120 г метилнафталина (36,36% от веса дисперсии). После высушивания дисперсии в распылительной сушилке в тех же условиях, что и в примере 1 получают 410 г сухого, хорошо сьтучего порошка микрокапсул с диаметром отдельных капсул 1-20 мкм и иасыпяьвк весом, соответственно насыпным весом после встряхивания 29, соответственно 35 г/100 мл. Содержание эидоЪульфана в микрокапсулированиом продукте составляет 42 вес.%, остаточная влажность 0,5 вес.%.

Примерз. 240 г поливинилового спирта с вязкостью.4 сП (измеренной в 4%-ном водном растворе при ) и степенью гидролиза 88 мол.% растворяют в 960 мл вода (20%-ный раствор) и диспергируют в полученнсял растворе в условиях, указанных в примере 1, раствор 280 г диносебацетата в 200 г 4-метилциклогексанона (28,57% от веса дисперсии) После высушивания дисперсии в распылительной сушилке и тех же условиях, что и в прттере 1, получают 655 г сухого, .хороою сыпучего порошка микрркапсул с масыпн1 | весом

39, соответственно насыпным весом после встряхивания 44 г/100 мл. Содержание диносебацетата в микро;капсулированном продукте составляет 36..вес.%, остаточная влгикность 0,5 вес.%.

Пример 4. 210 г поливинилового спирта указанного в примере. 3 типа . растворяют в 800 г воды (20,79%ный раствор ПВС) и в полученном

0 растворе в тех же условиях, что и в примере 1, диспергируют раствор 300 г триазофоса в 100 г метилнафталина (28,37% от веса дисперсии) . После высушивания дисперсии

5 в распылительной сушилке в тех же условиях, что и в примере 1, получают 550 г сухого, xopcxdo сыпучего порошка с насыпиым весом 32 и соответствующим насыпным весом после встряхивания 37 г/100 мл. Содержание триазофоса в микрокапсулированном продукте составляет 48 вес.%, остаточная влажность 40,5 вес.%.

TiMcaM образом, изобретение поэяоляет получать микрокапсулы, обSладащке улучшенной растворимостью, что оввсявчЕшгмет их Использование a{at 4иаая9е метений.

СВОССШ ПОЛУЧЕНИЯ ffifKPOК1ШСУЛ..дяс11ергярованйем жидкого водом растворимого материала ядра в воцйсяя pacTiBope на основе поянвинилового спНрта со степенью гидролиза 83-88 мол.% при перемешивании И сушкой, отличаю:Ц и и с я тем, что, с целью улучшения растворимости оболочки мякрокапсул, диспергированию при 50 С подвергают водонерастворикв т пестицид, выбранный из грушш: 2-